[發明專利]一種烯丙基二甘醇碳酸酯及其制備方法

有效

• 申請號: 201710757340.2
• 申請日: 2017-08-29
• 公開（公告）號: CN107513018B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 宋培劍
• 申請（專利權）人: 山東清水化工有限公司
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮;李江

1.一種烯丙基二甘醇碳酸酯的制備方法，其特征在于，

依次包括以下步驟：酯交換反應、蒸餾脫醇、置換和薄膜短程蒸餾；

所述酯交換反應：取碳酸二甲酯、烯丙醇和催化劑甲醇鈣于反應釜中進行反應，反應釜溫度為95-130℃，反應時間為20小時；

所述蒸餾脫醇：在110-160℃下，對酯交換反應得到的產品進行蒸餾處理，得到脫醇后的碳酸二丙烯酯；

所述置換：向脫醇后的碳酸二丙烯酯中加入二甘醇和活性鈣，反應釜預溫75-110℃，常壓反應4-8小時后，轉為真空反應0.5-2小時，真空反應控制釜溫度為120-160℃，頂溫93-98℃，控制釜溫為120-160℃，繼續真空反應1-3小時，得到烯丙基二甘醇碳酸酯粗品；

所述薄膜短程蒸餾：將烯丙基二甘醇碳酸酯粗品壓料進入中轉釜內進行薄膜蒸餾，溫度為60-110℃，真空泵數值為20-80Pa時進料，進料速度為200-800L/h，蒸畢，進入短程蒸餾，以對產品進行進一步的凈化，短程蒸餾完畢后得到烯丙基二甘醇碳酸酯產品；

所述烯丙基二甘醇碳酸酯，收率為92.5-95.0%，純度為94.3-97.1%，透射率為93.2-95.7%。

2.根據權利要求1所述的一種烯丙基二甘醇碳酸酯的制備方法，其特征在于，所述酯交換反應，所述碳酸二甲酯、烯丙醇和甲醇鈣的質量比為2-4:1-2:0.001-0.004。

3.根據權利要求1所述的一種烯丙基二甘醇碳酸酯的制備方法，其特征在于，所述置換中，所述脫醇后的碳酸二丙烯酯、二甘醇和活性鈣的質量比例為2-4:1-5:0.001-0.005。

4.根據權利要求1或3所述的一種烯丙基二甘醇碳酸酯的制備方法，其特征在于，所述置換中，頂溫為95℃。

5.根據權利要求1所述的一種烯丙基二甘醇碳酸酯的制備方法，其特征在于，所述置換步驟中還包括：回收丙烯醇，回收溫度為80-130℃；回收碳酸二丙烯酯，回收溫度為130-160℃。