[發明專利]壬二胺的合成方法

有效

• 申請號: 201710756422.5
• 申請日: 2017-08-29
• 公開（公告）號: CN109422656B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 胡濱;潘小君;張捷;趙會娟;李天宇;閆晶紅;王鵬慧
• 申請（專利權）人: 北京旭陽科技有限公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/09
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 張皓;李海明

1.一種壬二胺的合成方法，其包括如下步驟：

1)在酸或堿催化劑的存在下，1,5-戊二醛與氰乙酸或氰乙酸酯通過縮合反應生成中間體A；

2)在無催化劑的存在下或在無機堿或有機胺的催化劑的存在下，中間體A通過直接進行脫羧反應或先水解后脫羧反應得到中間體B；

3)在氫化還原催化劑的存在下，中間體B通過加氫反應生成1,9-壬二胺，

其中，R相同或不同，各自獨立地為H、C₁～C₂₀烷基，

其中，在步驟3)中的氫化還原催化劑為蘭尼鎳。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其中，在步驟1)中，所述堿催化劑為無機堿或有機堿，所述催化劑的用量為0.1當量到2.0當量。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其中，在步驟1)中，

使用的反應溶劑為質子性溶劑、極性非質子性溶劑或非極性溶劑；

反應溫度為0℃-150℃；

所述戊二醛與氰乙酸或氰乙酸酯化合物的摩爾比為1:2至1:5。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其中，所述氰乙酸酯選自氰乙酸甲酯、氰乙酸乙酯、氰乙酸丙酯、氰乙酸異丙酯、氰乙酸丁酯、氰乙酸異丁酯和氰乙酸叔丁酯。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其中，在步驟2)中，

在R不為H時，反應溫度為30℃至100℃；水解反應需要加入水，水的加入的量為2-10當量；

當R為H時，反應溫度為30℃至200℃；反應體系的pH＝1至14。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其中，在步驟2)中，

反應的溶劑為質子性溶劑、極性非質子溶劑或非極性溶劑。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其中，在步驟2)中，

所述無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氧化鎂、氧化鋯、氧化鋅或γ-Fe₂O₃；

所述有機胺選自三乙胺、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯、二異丙基乙基胺、吡啶或哌啶；

所述催化劑的用量為0.1當量到10當量。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其中，在步驟3)中，

相對于中間體B的質量，催化劑的加入量質量分數為0.1‰-30％。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其中，在步驟3)中，

反應的溶劑為質子性溶劑、極性非質子溶劑或非極性溶劑。

10.根據權利要求1所述的合成方法，其中，在步驟3)中，

還原反應氫氣壓力為常壓至10MPa；

反應溫度10℃至100℃。