[發明專利]一種MXene(Ti3

有效

• 申請號: 201710752731.5
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN107537540B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 王建國;劉天柱;張世杰;韓冰冰;周虎
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;C07C41/18;C07C43/23
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種Ti₃C₂負載鈀催化劑在香草醛催化加氫制備4-甲基愈創木酚中的應用，所述的Ti₃C₂負載鈀催化劑，其特征在于由載體和負載于載體上的鈀組成，所述載體為Ti₃C₂，鈀的負載量以載體的質量計為2-6wt.%。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于具體如下：將Ti₃C₂負載鈀催化劑、溶劑水及香草醛加入到反應釜中，氫氣置換反應釜中空氣3-5次，通入氫氣至壓力為0.3～0.4 MPa，密閉反應釜，在攪拌速度為600～900轉/分鐘、反應溫度為98-102℃下反應0.5-1小時，冷水冷卻到室溫后，過濾，濾餅為催化劑，回收套用，濾液用萃取劑充分萃取分離，取有機相常壓精餾，取200～220℃餾分，得到4-甲基愈創木酚。

3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于溶劑水的體積用量以香草醛的物質的量計為0.025～0.03L/mol；Ti₃C₂負載鈀催化劑中鈀的物質的量與香草醛的物質的量之比為1.9～2.3 : 19～23。

4.根據權利要求2所述的應用，其特征在于萃取劑為乙酸乙酯或二氯甲烷。

5.根據權利要求2所述的應用，其特征在于催化劑先用乙醇洗，再用水沖洗乙醇，然后干燥回收套用。

6.根據權利要求2所述的應用，其特征在于溶劑水的體積用量以香草醛的物質的量計為0.028 L/mol；Ti₃C₂負載鈀催化劑中鈀的物質的量與香草醛的物質的量之比為2.0 : 20。

7.根據權利要求2所述的應用，其特征在于萃取劑為乙酸乙酯。

8.根據權利要求1所述的應用，其特征在于所述的Ti₃C₂負載鈀催化劑的制備方法如下：以Ti₃AlC₂為原料，加入聚四氟乙烯套管中，攪拌下將40wt.%的HF溶液逐滴加入聚四氟乙烯套管中，室溫下刻蝕20-25小時，得到粉體，將刻蝕后的粉體用去離子水洗至中性，然后放入冷凍干燥機中冷凍干燥12～24小時，制得Ti₃C₂粉末，將Ti₃C₂粉末與醋酸鈀置于反應燒瓶中，在1100-1300rpm攪拌下再加入去離子水，油浴下繼續攪拌浸漬10-14小時，減壓蒸干、真空干燥過夜、馬弗爐中焙燒除雜，將得到的粉末在管式爐中氫氣氛圍下240-260℃還原2.5-3.5h，冷卻后取出密封保存，得Ti₃C₂負載鈀催化劑；

所述Ti₃AlC₂ 的質量與40 wt.% HF溶液的體積比為1g : 8～12mL；冷凍干燥溫度為-30～-40℃；

所述油浴溫度為50-70℃，減壓旋蒸溫度為50-60℃，減壓旋蒸壓力0.08～-0.1 -MPa，真空干燥溫度為50-70℃。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于Ti₃AlC₂ 的質量與40 wt.% HF溶液的體積比為1g : 10 mL。

10.根據權利要求8所述的應用，其特征在于冷凍干燥溫度為-40℃。

11.根據權利要求8所述的應用，其特征在于油浴溫度為60℃，減壓旋蒸溫度為55℃，真空干燥溫度為60℃。