[發明專利]一種鎳鈷錳三元前驅體的制備方法在審

申請號：	201710751638.2	申請日：	2017-08-28
公開（公告）號：	CN107611423A	公開（公告）日：	2018-01-19
發明（設計）人：	周浩;毛秦鐘;吉同棕;王明;錢志挺;王寅峰;吳海軍	申請（專利權）人：	浙江新時代海創鋰電科技有限公司
主分類號：	H01M4/505	分類號：	H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司：	北京方向標知識產權代理事務所(普通合伙)11636	代理人：	段斌
地址：	312369 浙江省紹***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種鎳鈷錳三元前驅制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及鋰離子電池正極材料技術領域，特別涉及一種鎳鈷錳三元前驅體的制備方法。

背景技術

隨著動力電池能量密度要求的不斷提升，三元正極材料（NCM）逐漸成為主流應用。目前國內三元正極材料企業技術與國外仍有差距，主要以NCM111、523和622為主，僅有當升科技、貝特瑞少數企業掌握了NCM811和NCA生產技術，開始小批量生產。國內三元正極材料企業尚處于群雄逐鹿階段，龍頭企業尚未成型。鎳鈷錳氫氧化物作為三元正極材料的前驅體，在三元正極材料制備的過程中起著至關重要的作用。

現有技術中制備鎳鈷錳酸鋰前驅體的主要方法為：第一步將鎳鈷錳混合料液配制，將得到的料液與沉淀劑和絡合劑共沉淀結晶；第二步對結晶漿料進行洗滌、烘干、混合、過篩、除鐵等工序制備鎳鈷錳單元或多元氫氧化物前驅體。其工藝流程圖如圖1所示，圖1為現有的制備鎳鈷錳氫氧化物的工藝流程圖。

現有技術提供的鎳鈷錳氫氧化物的制備方法，在制備小顆粒材料時反應控制過程不夠穩定，易造成品質的不穩定，提高了成本。

發明內容

針對現有技術的不足和缺陷，本發明提供一種鎳鈷錳三元前驅體的制備方法，本發明提供的制備方法得到的鎳鈷錳三元前驅體材料的品質較高，而且制備工藝簡單。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種鎳鈷錳三元前驅體的制備方法，所述制備方法包括以下步驟，

（1）將摩爾濃度為1.5mol/L～1.8mol/L的鎳鈷錳混合液、堿液和絡合劑共沉淀制備得到混合漿料，所述鎳鈷錳混合液中鎳、鈷和錳的摩爾比為(0.5～1)：a：b，0＜a＜0.20，0＜b＜0.30；共沉淀過程中的攪拌速度為800r/min～1100r/min；共沉淀過程中的pH值為11～13；共沉淀的溫度為40℃～70℃，所述鎳鈷錳三元前驅體的原子比為Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中0.50≤x＜1.00，0＜y＜0.20，0＜z＜0.30；

（2）將所述混合漿料洗滌并調節粘度和固含量到合適參數，固含量為20％～50％，粘度為0cp～500cp；

（3）將所述混合漿料進行噴霧造粒，得到顆粒物料，所述噴霧造粒的噴霧壓力為0.1MPa～0.5MPa；所述噴霧造粒的塔腔溫度為300℃～500℃。

（4）將所述顆粒物料干燥，得到鎳鈷錳三元前驅體，所述鎳鈷錳三元前驅體的原子比為Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中0.50≤x＜1.00，0＜y＜0.20，0＜z＜0.30。

進一步地，步驟（1）所述堿液為氫氧化鈉溶液，含量為5mol/L；。

進一步地，步驟（1）所述的絡合劑為檸檬酸鈉，含量為1.25g/L。

進一步地，步驟（1）中所述的共沉淀過程中的pH值為11～12。

進一步地，步驟（1）中所述共沉淀過程中的攪拌速度為1000r/min。

進一步地，步驟（1）中所述共沉淀的溫度為45℃～50℃。

進一步地，控制步驟（1）共沉淀過程中的氣氛為氮氣氣氛或惰性氣體氣氛。

優選地，控制步驟（1）共沉淀過程中的氣氛為氮氣氣氛。

進一步地，步驟（2）中所述的固含量為20％～30％。

進一步地，步驟（3）中所述噴霧造粒的噴霧壓力為0.3MPa；所述噴霧造粒的塔腔溫度為300℃。