[發明專利]一種Fe摻雜NiO復合材料及半導體氣敏元件

有效

• 申請號: 201710751587.3
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN107399767B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 王紅;林果;雷英
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;C04B41/87;G01N27/12
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

本發明公開了一種Fe摻雜NiO復合材料及半導體氣敏元件，所述復合材料方法如下：將含有Fe³⁺的鹽、含有Ni²⁺的鹽以及六次甲基四胺加入到含有乙醇銨的乙醇水溶液中，制成混合溶液；再將所述混合溶液置于高溫反應釜中反應，反應物經洗滌干燥后，得到Fe摻雜NiO前驅體，將所述前驅體煅燒后，即得到Fe摻雜NiO復合材料。半導體氣敏元件包含所述的Fe摻雜NiO復合材料。本發明制備的Fe摻雜NiO復合材料對于丙酮氣體有著優異的敏感度，在低溫280℃，100ppm的丙酮濃度下，氣體敏感度高達21.8，是相同條件下，純相NiO的6倍，在被測氣體范圍（丙酮、氨水、甲醇、苯、甲苯、甲醛和乙醇）中對丙酮氣體有著高的選擇性。

技術領域

本發明屬于材料領域，尤其涉及一種Fe摻雜NiO復合材料及半導體氣敏元件。

背景技術

丙酮作為一種在化學領域常見的有機試劑和化學中間體，被廣泛地應用在塑料、橡膠、油漆、染料和潤滑劑等領域。然而丙酮對人體有一定的毒性，500～1000ppm之間會刺激鼻、喉，1000ppm時可出現頭暈現象。當環境中的丙酮濃度達到2000-10000ppm時，可能導致頭痛、支氣管炎，甚至是昏迷等癥狀。NiO自身作為一種重要的P型半導體材料，擁有寬且穩定的能帶，巨大的比表面積，以其獨特的電化學性質和內部結構特征讓它在氣敏領域擁有巨大的發展空間，吸引了大批科研者的研究，但純相NiO納米材料的敏感度相對較低，極大地限制了它的應用。

發明內容

針對現有純相NiO納米材料敏感度低的問題，本發明提供一種Fe摻雜NiO復合材料，通過水熱法將Fe陽離子摻雜到納米NiO中，得到對丙酮氣體氣敏性能優異的納米復合材料，同時本發明還提供了含有所述復合材料的半導體氣敏元件。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

將含有Fe³⁺的鹽、含有Ni²⁺的鹽以及六次甲基四胺加入到含有乙醇銨的乙醇水溶液中，制成混合溶液；再將所述混合溶液置于高溫反應釜中反應，反應物經洗滌干燥后，得到Fe摻雜NiO前驅體，將所述前驅體煅燒后，即得到Fe摻雜NiO復合材料。

作為優先，所述混合溶液中，Fe³⁺、Ni²⁺和六次甲基四胺的摩爾比為0.03:1:1，乙醇胺、乙醇和水的體積比為2:6:9，Ni²⁺和乙醇胺的摩爾體積比為1mmol:2ml。

作為優先，所述含有Fe³⁺的鹽為六水合三氯化鐵；含有Ni²⁺的鹽為六水合氯化鎳。

作為優先，所述高溫反應釜中反應溫度為150~170℃，反應時間為10~14h。

作為優先，所述煅燒溫度為330~360℃，煅燒時間為40~80min。

作為優先，所述干燥溫度為70~90℃，干燥時間為10~12h。

為得到高靈敏度選擇性好的NiO復合氣敏材料，本發明采用水熱法，成功地制備出了對丙酮氣敏性優異的Fe摻雜NiO復合材料，與純相的NiO氣敏材料相比，具有更高的氣體敏感度和優異的選擇性等諸多優點。

本發明提供的半導體氣敏元件，包括上述Fe摻雜NiO復合材料，由以下步驟制備得到：

（1）將Fe摻雜NiO復合材料與松油醇混合，得到粘稠的漿液；

（2）將漿液均勻的涂抹在半導體陶瓷管上，再將該半導體陶瓷管置于50~70℃下干燥，去除松油醇，再置于大氣環境中，加熱至200~220℃并老化24~26h，即得到表面覆著Fe摻雜NiO層的半導體氣敏元件。

本發明制備的Fe摻雜NiO復合材料的半導體氣敏元件，可實現針對丙酮氣體的敏感度檢測，在280℃、100ppm的丙酮濃度下，氣體敏感度高達21.8。