[發明專利]一種紙基石墨烯-p型氧化亞銅復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710750831.4
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN107393980B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 楊紅梅;張彥;胡孟蘇;李麗;顏梅;葛慎光;于京華
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: H01L31/0224
• 分類號: H01L31/0224;H01L31/032;H01L31/18
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

1.一種紙基石墨烯-p型氧化亞銅復合材料的制備方法，其特征是包括以下步驟：

（1）制備紙基石墨烯電極：首先通過計算機軟件設計紙基電極的疏水蠟打印圖案，所使用的計算機軟件是CorelDRAW或者Photoshop或者Adobe illustrator軟件中的一種，所設計的紙基電極的形狀為正方形，長和寬均為30 mm，白色的親水區域分為三個功能區，其中上面的圓形區域為電沉積區域，直徑為10 mm，中間的長方形區域為導電軌道，長為4 mm，寬為3.5 mm，下面的正方形區域為導電接觸點，長和寬均為6 mm，周圍灰色的區域為疏水區域；然后采用蠟打印機將設計好的圖案打印在色譜紙上，并將打印過的色譜紙在130 ℃的烘箱中，恒溫加熱50秒，使蠟融化，形成疏水區域，最后在紙基電極的親水區域利用原位還原法生長石墨烯，具體過程分為三步：第一步是首先利用Hummers方法制備氧化石墨烯，然后以二次水為溶劑，將制備的氧化石墨烯超聲溶解，獲得濃度為0.5-2.0 mg/mL的氧化石墨烯分散液；第二步是采用“滴涂-干燥”法首先在紙基電極親水區域的正面滴涂第一步中獲得的氧化石墨烯分散液，然后在室溫下自然干燥，重復操作該“滴涂-干燥”過程3-5次，最后在紙基電極親水區域的反面重復操作上述“滴涂-干燥”過程2-4次；第三步是利用原位還原法生長石墨烯，將第二步中獲得的紙基電極放入含有10-20 mL混合液的高壓釜中，所述的混合液由質量分數為0.3%-0.5%的水合肼和質量分數為0.05%-0.2%的氨水組成，在80-90℃條件下加熱反應2-4 h，自然冷卻到室溫后，用二次水洗滌，并在50 ℃條件下干燥40min，獲得紙基石墨烯電極；

（2）制備紙基石墨烯-p型氧化亞銅復合材料：以Ag/AgCl電極作為參比電極，鉑電極作為對電極，步驟（1）中獲得紙基石墨烯電極作為工作電極，利用三電極系統，通過電位溶出分析法，在紙基石墨烯電極的電沉積區域沉積八面體形狀的p型氧化亞銅，沉積電解液由濃度為0.01-0.03 M的乙酸銅和濃度為0.2-0.6 M的乳酸組成，電解液的pH由濃度為0.1 M的氫氧化鈉調節為9-10，沉積電壓為0.3-0.6 V，沉積溫度為50-70 ℃，沉積時間為20-40min，沉積完成后，用二次水洗滌并將獲得的紙基石墨烯-p型氧化亞銅復合材料在室溫下自然干燥。