[發明專利]聚芳醚硫醚砜的制備方法及得到的聚芳醚硫醚砜

有效

• 申請號: 201710750616.4
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN109422878B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 劉正平;賀丹;武英
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 劉冬梅;路永斌

1.聚芳醚硫醚砜的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

將0.62g 4,4’-二羥基二苯硫醚，0.72g 4,4’-二氟二苯砜和2.7g復合離子液體，1-異丙基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸鹽：正丁基磺酸甲基咪唑鎓鹽重量比＝2：1，加入100mL裝有溫度計、機械攪拌器和接有分水器的冷凝器的四頸圓底燒瓶中，抽真空通氮氣反復3次，在氮氣氣氛下加熱升溫至100℃，體系呈均相時，開動機械攪拌，繼續升溫至140℃，然后立即一次性加入碳酸鉀0.42g和甲苯5mL，繼續加熱至150℃，這期間觀察到大量氣泡，這表明成鹽反應劇烈進行，到達150℃后在此溫度下帶水0.5h；

從分水器中放出甲苯和生成的水，自然冷卻即將所得體系溫度冷卻至145℃，在此溫度和氮氣氣氛下聚合1.5h，聚合初期，體系粘度迅速增大，20分鐘內聚合物析出，聚合結束得到堅韌的白色固體，將該白色固體冷卻至室溫后，用80℃的水中洗滌3次，抽濾，在80℃下于真空烘箱中干燥24h，得到粗產品，將所述粗產品 以乙醇為溶劑索氏抽提24h，之后在100℃下于真空烘箱中干燥24h，得到提純的白色固體為聚苯醚硫醚砜產物，收率為99.2％；

用APC測定分子量及其分布，得到提純產物的數均分子量53,000，重均分子量為93,000，多分散系數為1.75。