[發明專利]一種N-苯基馬來酰亞胺衍生物的共聚體組合物

有效

• 申請號: 201710749329.1
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN107474185B
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 何敏;劉玉飛;于杰
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: C08F230/08
• 分類號: C08F230/08;C08F212/08;C08F222/08;C07F7/18
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 吳無懼

本發明公開了一種N?苯基馬來酰亞胺衍生物的共聚體組合物，其特征在于：其方法為：加熱油浴鍋至50?90℃，將N?苯基馬來酰亞胺衍生物、苯乙烯、馬來酸酐和二甲苯在此溫度下攪拌20?60min；加入二甲苯，通入N₂氣，攪拌、加熱至90?120℃后回流；再加入引發劑并升溫至125℃反應，得到初產物；趁熱將初產物溶于丙酮，加入甲醇；將得到的產物真空干燥，得到粉狀樹脂。

技術領域

本發明涉及一種N-苯基馬來酰亞胺衍生物的共聚體組合物，具體屬于樹脂原料、醫藥農藥中間體的合成領域。

背景技術

馬來酰亞胺及其衍生物作為樹脂原料、醫藥農藥等原料，是一種有用的化合物，特別是，為了提高ABS樹脂、AS樹脂、AB樹脂、ACS樹脂、AES樹脂、AAS樹脂等的苯乙烯系樹脂、以及聚氯乙烯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、酚醛樹脂等的耐熱性，大多作為共聚成分之一而被使用。其中，由于N-苯基馬來酰亞胺在反應性及耐熱性方面優異，因此被特別地廣泛使用。

有關N-苯基馬來酰亞胺及其衍生物的制造方法，從現有技術中已知有許多方法。文獻綜述及相關專利多有報道：一步法、酸酐法、脫酸法、酯化法及共沸法等。

有關N-苯基馬來酰亞胺及其衍生物的共聚物作為耐熱劑的制備和使用也多有文獻報道。但提高聚合物耐熱溫度有限，尤其是在尼龍6中的應用，如專利CN 104356297A的報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種N-苯基馬來酰亞胺衍生物的共聚體組合物，以解決現有技術中耐熱劑提高聚合物耐熱溫度有限，尤其是在尼龍6中的應用中的局限性。

本發明的技術方案是：一種N-苯基馬來酰亞胺衍生物的共聚體組合物，其方法為：加熱油浴鍋至50-90℃，將N-苯基馬來酰亞胺衍生物、苯乙烯、馬來酸酐和二甲苯在此溫度下攪拌20-60min；加入二甲苯，通入N₂氣，攪拌、加熱至90-120℃后回流；再加入引發劑并升溫至125℃反應，得到初產物；趁熱將初產物溶于丙酮，加入甲醇；將得到的產物真空干燥，得到粉狀樹脂。

所述的N-苯基馬來酰亞胺衍生物為

所述的N-苯基馬來酰亞胺衍生物的制備方法：(1)以馬來酸酐和對氨基苯甲酸為原料，DMF為溶劑，在室溫下反應，得到中間產物CPMA；(2)將CPMA溶于DMF，將脫水劑、催化劑、阻聚劑進行反應得到CPMI；(3)將CPMA與氯化亞砜酰氯化，得到CPMIC；(4)將CPMIC與KH550進行反應，最終得到最終產物CPMI-KH550；(5)將反應體系在真空下濃縮，而后柱層析提純。

所述的步驟(1)馬來酸酐和對氨基苯甲酸的投料比為1-1.3:1mol/mol，所用溶劑為DMF、二甲苯或DMF與二甲苯的混合溶劑。

所述的步驟(2)中的脫水劑為乙酸酐，催化劑為無水乙酸鈉；阻聚劑為對苯二酚。

所述的步驟(3)中，反應溫度為50-80℃。

所述的步驟(4)中，KH550的滴加溫度在5℃以下，反應溫度為室溫；反應體系中的干燥劑為無機硫酸鈉和硫酸鎂；縛酸劑為無機的碳酸氫鈉及有機的吡啶。

本發明的有益效果：本發明制備了含有特定官能團的N-苯基馬來酰亞胺衍生物(CPMI-KH550)，及CPMI-KH550的二元、三元及以上的共聚物等；該類聚合物具有良好的耐熱性能，不僅可以作為PVC、ABS等普通塑料的耐熱改性劑，也可以作為PA、PPO等工程塑料的耐熱改性劑且效果良好。如專利CN 104356297A報道的N-苯基馬來酰亞胺/馬來酸酐二元共聚物雖然能夠提高PA、PPO等的耐熱溫度，但是在使用同等質量份數時，本發明的耐熱性能提高的較多。尼龍6的熱變形溫度由56℃升高到98℃，極大的增加了尼龍6的運用領域。

附圖說明