[發明專利]一種納米金剛石粒度的檢測方法

在審

• 申請號: 201710747998.5
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN107505239A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 王再福;楊麗霞
• 申請（專利權）人: 河南克拉鉆石有限公司
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司41111
• 代理人: 陳勇

技術領域

本發明屬于納米金剛石檢測領域，具體涉及一種納米金剛石粒度的檢測方法。

背景技術

納米金剛石尺寸為納米級，即由1～100nm的金剛石微粒組成，它不但具有金剛石的固有特性，如硬度高、化學穩定性、導熱性、熱穩定性良好等，而且具有小尺寸效應、量子尺寸效應等，因而展現出納米材料的特性，因此納米金剛石兼具金剛石和納米材料的多種優良特性，自產生起就引起了業界的廣泛關注。納米金剛石雖然具有很多優點及廣泛的應用，但是其比表面積大，比表面能高，處于熱力學的不穩定狀態，容易發生團聚，其作為納米粉體的優良性能無法發揮。

納米金剛石在工業生產過程中，由于粉體顆粒吸收大量的機械磨損雜質和空氣中的粉塵等，使其表面具有相當高的雜質，從而加劇了納米金剛石的不穩定狀態，而具有發生團聚的趨勢，這些因素的存在嚴重影響納米金剛石的分散性，從而嚴重影響其優異性的充分發揮；納米金剛石在醫學、精密拋光、精密研磨、軍工、航空等領域具有廣泛的應用，這些領域的應用中對于納米金剛石的粒度具有嚴格的要求，其粒度的變化及可能出現的團聚均會對嚴重影響使用性能，所以，在使用過程中對所用納米金剛石粒度的檢測具有嚴格的要求，若在檢測過程中出現納米金剛石團聚，如幾個或幾十個顆粒的團聚體，形成大顆粒，這些現象在后續使用過程中則會產生嚴重的影響。這就要求金剛石生產廠家對其顆粒粒度精準的檢測，尤其是對團聚趨勢更明顯的更細的納米金剛石樣品，而合理、科學的對納米金剛石樣品進行分散是準確檢測納米金剛石粒度的前提，即如何對待測的納米金剛石樣品進行最優分散成為樣品顆粒粒度檢測過程中的重要環節。本發明提供的方法中無需加入分散劑即可達到較好的分散效果進行準確的檢測，降低了檢測成本、提高了效率。

另外，本發明采用的CPS納米粒度分析儀對納米金剛石進行檢測，該檢測設備的原理是圓盤式通過離心沉淀的原理，結合顆粒通過探測器時記錄下來的時間進行計算粒度的分布及顆粒的大小。越大的顆粒最先到達圓盤的最外側，越小的顆粒則最后到達，該設備是目前分析速度最快、分辨率最高以及最靈敏的離心沉淀式顆粒粒度分析儀，能更好更精確的反應顆粒的真實值。而行業內普遍采用激光粒度分析儀，在實際測量納米金剛石的過程中，其是測量的數據是真實顆粒的2倍以上，即激光粒度儀的測量結果不準確，也是激光粒度儀的極限.

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種納米金剛石粒度的檢測方法，該方法操作簡單、數據精確，能夠大幅度降低納米金剛石在蒸餾水中的團聚，提高納米金剛石粒度的檢測精度。

本發明是通過以下技術方案實現的

一種納米金剛石粒度的檢測方法，包括以下步驟：

(1)從生產的納米金剛石中抽取一部分產品，烘干(烘干之后的含水率小于0.2％)，研磨粉碎、過篩，得到粒度為1～100nm的納米金剛石，然后放置備用，作為待測樣品；

(2)在恒溫25±2℃條件下，將步驟(1)準備好的待測樣品放入燒杯a中1～2克拉，然后在燒杯a中加入20～30ml蒸餾水；然后采用玻璃棒攪拌2～3min使納米金剛石分散均勻，放置、備用；

(3)將步驟(2)所述的燒杯a放置在超聲細胞粉碎隔音箱內的升降臺上，抬升升降臺使超聲探頭浸入液面下1.0～2.5cm，然后對納米金剛石分散液進行8～10min的超聲處理，超聲處理過程中輸出超聲功率為500～600W，超聲處理完成后，放置、備用；

(4)將步驟(3)所述超聲處理之后的燒杯a從超聲細胞粉碎隔音箱中取出，然后從燒杯a中取出1ml納米金剛石分散液置于另一燒杯b中，然后在燒杯b中加入20～30ml蒸餾水，采用玻璃棒攪拌均勻，放置、備用；

(5)將步驟(4)所述放置備用的燒杯b放入超聲細胞粉碎隔音箱內的升降臺上，提升升降平臺使超聲探頭浸入液面下1.0～2.5cm，然后對燒杯b中的溶液進行8～10min的超聲處理，超聲處理過程中輸出超聲功率為500～600W，超聲處理完成后，放置、備用；

(6)將步驟(5)所述超聲處理之后的燒杯b從超聲細胞粉碎隔音箱內取出，由燒杯b中取出1ml納米金剛石分散液置于另一燒杯c中，然后在燒杯c中加入20～30ml蒸餾水，采用玻璃棒攪拌均勻，放置、備用；