[發明專利]多孔氧化鐵/氧化石墨烯納米復合材料在催化費托合成中的應用

有效

• 申請號: 201710747873.2
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN107570155B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 張成華;魏宇學;楊勇;李永旺
• 申請（專利權）人: 中科合成油技術有限公司
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/16;B82Y30/00;B82Y40/00;C10G2/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

1.多孔氧化鐵/氧化石墨烯納米復合材料在催化費托合成或作為費托合成催化劑中的應用；

所述多孔氧化鐵/氧化石墨烯納米復合材料按照包括如下步驟的方法制備：

（1）配制鐵鹽的溶液；所述鐵鹽為氯化鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硫酸亞鐵、醋酸亞鐵、草酸鐵和乙酰丙酮鐵中至少一種；

（2）將所述鐵鹽的溶液加入至氧化石墨烯的水溶膠中，得到懸浮液；

（3）所述懸浮液經水熱反應得到水合氧化鐵納米粒子和氧化石墨烯的復合物，依次經干燥和煅燒即得所述多孔氧化鐵/氧化石墨烯納米復合材料；

步驟（3）中，所述煅燒在惰性氣氛下進行；

所述煅燒的溫度為200℃~550℃，時間為1~10小時。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：所述多孔氧化鐵/氧化石墨烯納米復合材料催化費托合成之前，還包括在還原氣氛中進行還原的步驟；

所述還原氣氛為氫氣氣氛、CO氣氛、合成氣氣氛、氨氣氣氛、稀釋的氫氣氣氛、稀釋的CO氣氛、稀釋的合成氣氣氛或稀釋的氨氣氣氛；

所述稀釋的氫氣氣氛、所述稀釋的CO氣氛、所述稀釋的合成氣氣氛和所述稀釋的氨氣氣氛均采用氮氣、氬氣、氦氣、CO₂和/或CH₄進行稀釋；

所述稀釋的氫氣氣氛中的氫氣、所述稀釋的CO氣氛的CO、所述稀釋的合成氣氣氛中的合成氣和所述稀釋的氨氣氣氛中的氨氣的體積濃度均大于10%。

3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于：所述還原步驟的條件如下：

壓力為0.1～1.0MPa；

溫度為280～400℃；

時間為10～50 h。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的應用，其特征在于：所述費托合成的條件如下：

合成氣中，H₂與CO的摩爾比為0.5~3.0：1；

壓力為1.0～6.0MPa；

溫度為220～350℃。

5.根據權利要求1-3中任一項所述的應用，其特征在于：所述費托合成以連續式或間歇式反應過程進行；

所述費托合成采用一臺或多臺固定床反應器、微通道反應器、連續攪拌漿態床釜式反應器、射流循環式反應器、漿態鼓泡塔反應器或流化床反應器進行；

當所述費托合成以連續式反應過程進行時，反應空速為100～60000NL·Kg^-1·h^-1。

6.根據權利要求1-3中任一項所述的應用，其特征在于：步驟（1）中，所述鐵鹽的溶液的摩爾濃度為0.02 mol/L～0.5 mol/L；

所述鐵鹽的溶液采用的溶劑為下述1）-3）中任一種：

1）水；

2）低分子量醇、四氫呋喃、二甲基甲酰胺和甲苯；

3）水與低分子量醇的混合物。

7.根據權利要求1-3中任一項所述的應用，其特征在于：步驟（2）中，所述氧化石墨烯的水溶膠的質量-體積濃度為1～100 mg/mL；

所述鐵鹽與所述氧化石墨烯的質量比為1～150：100，其中所述鐵鹽的質量以鐵的質量計。

8.根據權利要求1-3中任一項所述的應用，其特征在于：步驟（3）中，所述水熱反應的溫度為100℃~180℃，時間為1~24小時；

所述水熱反應結束后冷卻至室溫，用水洗滌并抽濾得到所述水合氧化鐵納米粒子和氧化石墨烯的復合物。

9.根據權利要求1-3中任一項所述的應用，其特征在于：步驟（3）中，所述干燥的溫度為60℃~90℃，時間為8~24小時。