[發明專利]一種快速熱解析進樣的樣品分析方法和裝置

有效

• 申請號: 201710747029.X
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN109425648B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 趙曉峰
• 申請（專利權）人: 瑞灣科技（珠海）有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N27/622;G01N27/623;G01N35/00;G01N35/10
• 代理公司: 大連萬友專利代理有限公司 21219
• 代理人: 趙敬一

本發明披露了一種用于分析樣品的快速熱解析進樣的樣品分析方法和裝置。本發明中的分析方法包括手動部分和自動部分，簡化了用戶操作，同時降低了分析時間。本發明裝置包括進樣器，熱解析腔，進樣管，進樣閥門，加熱裝置和冷卻裝置，能夠實現快速熱解析樣品的分析。

技術領域

本發明涉及一種用于分析樣品的快速熱解析進樣的樣品分析方法和裝置，適用于能夠分析樣品成分的儀器，特別適用于質譜或離子遷移譜。

背景技術

許多樣品分析儀器需要將樣品傳輸進入分析腔，比如光譜，色譜，離子遷移譜和質譜等分析儀器。對于揮發性較低的化合物，樣品的傳輸過程是完成分析的重要環節。

在離子遷移譜中，被分析樣品的離子與氣體碰撞，由于不同物種碰撞截面不同，到達檢測器的時間也不同，從而實現被分析化合物的區分。離子遷移譜需要將樣品傳輸至較低氣壓的分析腔內，利用腔內電離源實現分子電離。

由于質譜儀器在運行時需要很高的真空，在樣品傳輸過程中需要保證質量分析腔內的真空度。目前，許多質譜使用了外部電離源，即電離源位于真空腔的外部，比如電噴霧離子源（ESI），電暈放電離子源（ASAP），大氣壓光電離源（APPI），大氣壓電離源（APCI）等。電離后的離子通過大氣壓接口傳輸到質譜腔內。也有的質譜使用內部電離源，即電離源位于真空腔的內部，比如電子電離源（EI），單光子電離源（SPI）和化學電離源（CI）。

現有技術中，多數大氣壓解析進樣裝置同時也包含了電離裝置。比如常壓固體分析探頭技術（Atmospheric Solid Analysis Probe, ASAP）利用了電暈放電將液相中的樣品解析并電離（《Analytical Chemistry》雜志,第77卷，7826-7831頁（2005年））。解吸大氣壓光電離（Desorption Atmospheric Pressure Photoionization, DAPPI）技術利用加熱的氣體將樣品分子解析并利用真空紫外光將樣品分子電離（《Analytical Chemistry》雜志,第79卷，7867-7872頁（2007年））。這兩種技術適合于ESI和DESI較難電離的非極性和弱極性小分子的分析。《 Rapid Communication in Mass Spectrometry 》雜志，第 19 卷，3701-3704 頁（ 2005 年）中介紹了一種以紫外激光為解吸工具、以電噴離子束為電離工具的常壓直接分析法（電噴輔助激光解吸電離 ELDI ）。該方法由于以激光為解吸源，樣品表面的解吸面積得到了很好的控制，這使得常壓下的質譜圖像表征變得可能。與之類似的技術如《 Rapid Communication in Mass Spectrometry 》雜志，第 16 卷， 681-685 頁（2002 年）和中國專利（申請號200810033974.4）中所述的使用紅外激光為解吸源、分別以大氣壓化學電離源為離子源的激光解吸化學電離技術（ LDCI ）和以大氣壓光電離源為離子源的激光解吸光電離技術（ LDPI ），以其對低極性分子的有效電離而與上述的 ELDI 法有著互補的作用。國際專利（WO 2010121518 A1）披露了一種使用加熱或熱氣體吹掃，將樣品分子解析后大氣壓電離，然后引入質譜中的熱解析裝置和方法。

發明內容

本發明披露了一種用于分析樣品的快速熱解析進樣的樣品分析方法和裝置。本發明中的分析方法包括手動部分和自動部分，簡化了用戶操作，同時降低了分析時間。本發明裝置包括進樣器，熱解析腔，進樣管，進樣閥門，加熱裝置和冷卻裝置，能夠實現快速熱解析樣品的分析。所述快速熱解析進樣的樣品分析方法，其特征在于：將含有樣品的進樣器插入熱解析腔內并密封熱解析腔（1），打開進樣閥門（2），加熱熱解析腔（3），根據分析腔內的氣壓打開相應裝置電源（4），對樣品進行分析（5），關閉分析腔內裝置電源（6），開始冷卻熱解析腔（7），關閉進樣閥門（8），取出樣品并替換（9）。

所述的樣品分析方法，其特征在于：所述步驟（2），（3），（4），（5），（6），（7），（8）由計算機自動控制。