[發明專利]一種1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制備方法

有效

• 申請號: 201710745400.9
• 申請日: 2017-08-26
• 公開（公告）號: CN107501124B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 徐文;楊衛統
• 申請（專利權）人: 寧波德欣科技有限公司
• 主分類號: C07C253/00
• 分類號: C07C253/00;C07C255/58;C07C303/44;C07C309/53;B01J20/22;B01J20/30
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1.一種1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制備方法，其特征在于制備步驟包括：

按重量份，將100份提純的溴氨酸，1-5份硫酸銅,30-70份一乙胺，10-30份碳酸鈉，于60-90℃反應4-10小時，得到1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸鈉溶液，經蒸餾回收過量一乙胺，加入300-1000份水和50-100份活性炭，5-30份稀土吸附劑，含溴雜質被吸附，含1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸鈉的濾液抽入到氰化釜中;

按重量份，在配有尾氣吸收裝置的氰化釜中，加入10-20份碳酸鈉，質量百分比濃度為20-40%氰化鈉水溶液20-40份，85-105℃，反應4-10小時，過濾，洗滌，烘干，得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈;

所述稀土吸附劑的制備方法包括以下步驟：

按重量份，100份硅膠經洗滌、干燥，加入5-15份巰丙基三乙氧基硅烷,0.01-0.1份2,5-雙(4-溴苯基)-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯，1-5份三乙胺，300-1000份甲苯，50-80℃反應10-24小時，過濾，洗滌，干燥，得到巰基硅烷化硅膠，再加入300-1000份水，加入1-5份氯化亞鈰，0.5-2份巰基丙酸正丁酯，0.01-0.1份鄰菲咯啉，機械攪拌下回流24～36小時；停止反應后，過濾，洗滌，干燥，制得稀土吸附劑。

2.根據權利要求1所述的一種1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制備方法，其特征在于：提純溴氨酸的方法包括以下步驟：

按重量份，將100份稀土吸附劑放入吸附柱中，將質量百分比濃度為5-20的溴氨酸水溶液，按空速0.5-2/小時加入，溴氨酸被稀土吸附劑吸附，含雜質1-氨基蒽醌-2-磺酸的水溶液流出吸附柱；待稀土吸附劑飽和后，將稀土吸附劑吸附的溴氨酸脫析，再蒸發分離甲醇，干燥，得到提純的溴氨酸。

3.根據權利要求1所述的一種1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制備方法，其特征在于:所述稀土吸附劑飽和后用甲醇脫析。

4.根據權利要求1所述的一種1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制備方法，其特征在于：按重量份，加入質量百分比濃度為30%氰化鈉水溶液37.5份。

5.根據權利要求1所述的一種1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制備方法，其特征在于：按重量份，質量百分比濃度為20%氰化鈉水溶液40份。

6.根據權利要求1所述的一種1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制備方法，其特征在于：按重量份，加入質量百分比濃度為40%氰化鈉水溶液20份。