[發明專利]一種用高氯鋅渣制備硫酸鋅聯產氯化銨的工藝

有效

• 申請號: 201710745323.7
• 申請日: 2017-08-26
• 公開（公告）號: CN107555469B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 王振杰;劉安榮;薛革文;劉洪波
• 申請（專利權）人: 麻江縣金泰工業廢渣綜合利用回收有限責任公司;貴州省冶金化工研究所
• 主分類號: C01G9/06
• 分類號: C01G9/06;C01C1/16;C22B7/00
• 代理公司: 貴陽春秋知識產權代理事務所(普通合伙) 52109
• 代理人: 楊云

1.一種用高氯鋅渣制備硫酸鋅聯產氯化銨的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

（1）水洗-氨化兩段浸出高氯鋅渣中的氯：水洗高氯鋅渣時，在水洗溫度為20～90℃，液固重量比為2～8:1和球磨平均粒徑為40～200μm的條件下，水洗0.5～3h后，固液分離，得到水洗液和水洗渣；氨化浸出水洗渣中的氯時，以氨水或氨氣為pH值調整劑，在浸出體系pH值為7.0～9.5、液固重量比為2～8:1和浸出溫度為20～70℃的條件下，浸出0.5～3h后，固液分離，得到氨浸液和氨浸渣；

（2）氧化硫酸酸浸氨浸渣中的鋅：浸出氨浸渣中的鋅時，在反應溫度為30～90℃，液固重量比為2～6:1，雙氧水加入量為雙氧水與固體的重量比0.1～0.6:1和硫酸的加入量為硫酸與氨浸渣中鋅摩爾比1.1～3:1的條件下，浸出時間達20～200min后，固液分離，得到浸鋅液和浸鋅渣；

（3）含氯液的凈化：將步驟（1）的水洗液加入氨浸液中，得混合液，并用10～28%的氨水溶液或氨氣調節混合液的pH值至7.5～9.5，過濾，得凈化渣和濾液Ⅰ，向濾液Ⅰ加入以硫酸根計過量系數為0.2～1的氯化鈣溶液，過濾，得到濾液Ⅱ，最后向濾液Ⅱ加入以鈣離子計過量系數為0.01～0.1的碳酸氫銨溶液，過濾，得到凈化后的含氯液；

（4）氯化銨的制備：先用鹽酸將步驟（3）凈化后的含氯液的pH值調至4.5～7.5，再向溶液中加入離子掩蔽劑，最后經減壓蒸餾、冷凝、結晶，得到氯化銨產品；其中，離子掩蔽劑相對于每立方凈化后的含氯液加入0.5～3 L；

（5）浸鋅液的凈化：將步驟（3）中產生的凈化渣加入步驟（2）中產生的浸鋅液中，并溶解得到含鋅液，然后用鋅粉作為pH調節劑調節含鋅液，將含鋅液的pH值調至5.0～6.5，過濾，得到濾渣和含鋅凈化液，再向含鋅凈化液中加入離子掩蔽劑，最后經減壓蒸餾、冷凝、結晶，得到硫酸鋅產品；其中，離子掩蔽劑相對于每立方含鋅凈化液加入0.5～4 L；

步驟（4）和（5）中所述的離子掩蔽劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉、檸檬酸銨、三氨乙基胺、馬來海松酸、二巰基丙醇、二巰基丙磺酸鈉、二巰丁二酸、雙氫苯甘氨酸中的一種或一種以上。