[發明專利]一種熒光性大粒徑樹枝狀大分子及其制備方法

有效

• 申請號: 201710745248.4
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN107474248B
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 于冰;叢海林;楊振;單玉領
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C09K11/65;C09K11/02
• 代理公司: 北京東方芊悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11591
• 代理人: 彭秀麗

1.一種熒光性大粒徑樹枝狀大分子的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、熒光碳量子點的制備

將檸檬酸溶解于甲酰胺，然后加入到高壓反應釜中，在180～220℃溫度下反應10～16h，反應結束后將產物加入丙酮中沉降、離心收集，使用甲醇將收集到的產物分散后過濾、蒸干，然后重新分散于甲醇中，制成碳量子點溶液；

S2、3代PAMAM樹枝狀大分子的制備

以丙烯酸甲酯和乙二胺為原料，通過6次邁克爾（Michael）加成反應和縮合反應制得所需3代PAMAM樹枝狀大分子，低溫下保存；

S3、3代PAMAM樹枝狀大分子和碳量子點的組裝

將步驟S1制備的碳量子點溶液分散于乙醇中，超聲分散均勻后加入步驟S2制備的3代PAMAM樹枝狀大分子，在冰水浴中攪拌均勻，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺，通氮氣10～20min，然后在冰水浴中反應20～40min，反應結束后升至室溫，繼續反應24-48h，產物于截留分子量1000的透析袋中透析20～28h純化，即得所述熒光性大粒徑樹枝狀大分子。

2.根據權利要求1所述的熒光性大粒徑樹枝狀大分子的制備方法，其特征在于，步驟S1中加入的檸檬酸質量與甲酰胺體積、丙酮體積、甲醇體積的比為（1-2）g：（20-30）ml：（80-120）ml：（40-60）ml。

3.根據權利要求2所述的熒光性大粒徑樹枝狀大分子的制備方法，其特征在于，步驟S1中高壓反應釜為特氟龍襯里的高壓反應釜。

4.根據權利要求3所述的熒光性大粒徑樹枝狀大分子的制備方法，其特征在于，步驟S2中加入的丙烯酸甲酯與乙二胺的摩爾配比為1：（1-3）。

5.根據權利要求4所述的熒光性大粒徑樹枝狀大分子的制備方法，其特征在于，步驟S3中加入的碳量子點溶液與乙醇的體積配比為1：（3-5）；加入的碳量子點、3代PAMAM、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺的摩爾比為1：（6-12）（12-24）：（18-36）。

6.根據權利要求5所述的熒光性大粒徑樹枝狀大分子的制備方法，其特征在于，步驟S1得到的碳量子點單體的粒徑為2～8nm；步驟S2得到的3代PAMAM樹枝狀大分子的粒徑為3～5nm。