[發明專利]一種從含硒貴金屬廢液中回收硒的方法

在審

• 申請號: 201710744072.0
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN107585746A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 王立;張燕;曹杰義;周文茜
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心62100
• 代理人: 李琪

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及一種從含硒貴金屬廢液中回收硒的方法。

背景技術

有色重金屬廢水的處理方法有化學沉淀法、鐵氧體法、硫化法、離子交換樹脂法和吸附法等。鑒于成本、工藝的復雜性、以及處理量和使用效果來講中和液堿沉淀法在含重金屬廢液的處理方面得到了廣泛的應用。

對于含有稀貴金屬的重金屬廢水為兼顧其中微量稀貴金屬的回收，其處理的具體方法是利用金屬的水解反應，中和調pH值成弱堿性促使大部分金屬離子或絡離子發生水解留在渣中，從而使得過濾液達到工業污染物的排放標準。主要的過程為將廢液加入液堿進行一次中和調pH值至8~10，將過濾液外付，過濾渣進行硫酸酸浸pH至2~3除賤金屬的同時富集貴金屬，最后在對酸浸過濾液進行二次調pH值至8~10過濾，渣和液都外付。其中用硫酸酸浸至pH=2~3得到的含硒貴金屬渣中稀貴金屬含量客觀，其中硒的品位大概在15%左右，貴金屬品位在1000g/t以上，銀的含量在1%左右。

為回收含硒貴金屬渣中有價金屬硒，考慮到火法直接氧化揮發法存在煙氣毒性大，回收率低。濕法利用亞硫酸鈉在溶液中煮沸脫硒的方法雖然可行，但是硒的脫除率低，約40%左右；直接造液后脫硒過程貴金屬分散嚴重。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的問題提供一種從含硒貴金屬廢液中回收硒的方法。

本發明的具體技術方案如下：

一種從含硒貴金屬廢液中回收硒的方法，包括以下步驟：

（1）對含硒貴金屬廢液進行中和、固液分離處理，得到含硒貴金屬渣，對含硒貴金屬渣進行酸浸，得到酸浸渣；

（2）向步驟（1）得到的酸浸渣中加入質量分數為15%-18%的碳酸鈉溶液混勻，在300℃溫度下焙燒1h，然后在900℃溫度下焙燒2h， 冷卻至常溫，將得到的焙沙與水按照固液質量體積比1:3混合，水浸磨細，得到亞硒酸鈉溶液，調節亞硒酸鈉溶液pH=2～3，過濾；

（3）將步驟（2）得到的亞硒酸鈉溶液濾液升溫至90℃，向其內加入D-異抗壞血酸鈉或維生素C還原溶液中的硒，反應終點通過硫脲檢測，檢測后溶液無粉紅色或者微淡黃色出現，反應結束，所得硒粉用純水洗滌至中性。

所述步驟（2）中碳酸鈉溶液的加入質量為酸浸渣中硒質量含量的1.5～2倍。

本發明具有以下有益效果：

1、采用本發明的方法由含硒貴金屬廢液中回收硒，硒的回收率可達96%；2、本發明能夠產出3#硒粉；3、貴金屬幾乎無損失，硒得到開路，為后續分離提純貴金屬提供便利。

具體實施方式

實施例1

從含硒貴金屬廢液中回收硒的方法，包括以下步驟：

（1）對含硒貴金屬廢液進行中和、固液分離處理，得到含硒貴金屬渣，對酸浸渣進行化驗分析，結果見表1，對該含硒貴金屬渣進行酸浸，得到酸浸渣；

（2）向酸浸渣加入質量分數為15%的飽和碳酸鈉溶液混勻，碳酸鈉溶液的加入質量為酸浸渣中硒質量含量的1.5倍，在300℃溫度下焙燒1h，然后在900℃溫度下焙燒2h， 冷卻至常溫，將得到的焙沙與水按照固液質量體積比1:3混合，水浸磨細，得到亞硒酸鈉溶液，調節亞硒酸鈉溶液pH=2，過濾；

（3）將步驟（2）得到的亞硒酸鈉溶液濾液升溫至90℃，向其內加入D-異抗壞血酸鈉還原溶液中的硒，反應終點通過硫脲檢測，檢測后溶液無粉紅色或者微淡黃色出現，反應結束，所得硒粉用純水洗滌至中性，得到精硒，該精硒分析結果見表2， 上述實施例的硒的回收率為96.87%，貴金屬損失率為0.1%。

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實施例2

從含硒貴金屬廢液中回收硒的方法，包括以下步驟：

（1）對含硒貴金屬廢液進行中和、固液分離處理，得到含硒貴金屬渣，對酸浸渣進行化驗分析，結果見表3，對該含硒貴金屬渣進行酸浸，得到酸浸渣；

（2）向酸浸渣中加入質量分數為18%的碳酸鈉溶液混勻，碳酸鈉溶液的加入質量為酸浸渣中硒質量含量的2倍，在300℃溫度下焙燒1h，然后在900℃溫度下焙燒2h， 冷卻至常溫，將得到的焙沙與水按照固液質量體積比1:3混合，水浸磨細，得到亞硒酸鈉溶液，調節亞硒酸鈉溶液pH=3，過濾；

（3）將步驟（2）得到的亞硒酸鈉溶液濾液升溫至90℃，向其內加入維生素C還原溶液中的硒，反應終點通過硫脲檢測，檢測后溶液無粉紅色或者微淡黃色出現，反應結束，所得硒粉用純水洗滌至中性，得到精硒，該精硒分析結果見表4，上述實施例的硒的回收率為97.91%，貴金屬損失率為0.15%。

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