[發明專利]一種羥基丙烯酸樹脂水分散體及其制備方法

有效

• 申請號: 201710741998.4
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN107540785B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 曹俊;屈良端;侯騰騰;莊東青
• 申請（專利權）人: 南通博億化工有限公司
• 主分類號: C08F220/20
• 分類號: C08F220/20;C08F220/18;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/06;C08F2/06;C09D133/14
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛

1.一種羥基丙烯酸樹脂水分散體，其粘度為：800～2000mPa·s、VOC含量為：7.1～7.2g/100g、羥值為：4.5％±0.1％、酸值為：8～15mgKOH/g；

該羥基丙烯酸樹脂水分散體由下述方法制備得到：在0.5～1.5MPa加壓條件下，將聚合單體和引發劑混合液滴加入有機溶劑中，經過自由基溶液聚合的方式得到羥基丙烯酸樹脂，后經中和、加水稀釋、分散，得到羥基丙烯酸樹脂水分散體，

所述羥基丙烯酸樹脂水分散體的制備步驟包括：

步驟一：將有機溶劑加入壓力反應器，攪拌升溫至140～150℃，將聚合單體和引發劑混合溶解后滴加入反應容器，滴加時間2～5h，滴加完保持反應溫度140～150℃經自由基溶液聚合反應2～5h，得到羥基丙烯酸樹脂溶液；

所述的自由基溶液聚合時，壓力反應器壓力為0.5～1.5MPa；

步驟二：將步驟一所得羥基丙烯酸樹脂溶液降溫至60～90℃，加入堿性中和劑，攪拌0.5～1h；

步驟三：加入聚合單體總質量的0.8～1.5倍的去離子水，轉速2000～3000rpm，攪拌分散0.5～1h至均勻，即得到羥基丙烯酸樹脂水分散體；

所述的聚合單體為：軟段聚合單體、硬段聚合單體、含羧基功能聚合單體和含羥基功能聚合單體；其中，軟段聚合單體占聚合單體總質量的25～40％，硬段聚合單體占聚合單體總質量的25～40％，含羧基功能聚合單體占聚合單體總質量的1～5％，含羥基功能聚合單體占聚合單體總質量的20～40％；

所述有機溶劑的用量是所述聚合單體總質量的10~25%；

所述軟段聚合單體為（甲基）丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸異辛酯、（甲基）丙烯酸十二烷基酯、（甲基）丙烯酸十八烷基酯中的一種或幾種；

所述硬段聚合單體為（甲基）丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯中的一種或幾種；

所述含羧基功能聚合單體為衣康酸、馬來酸酐、（甲基）丙烯酸中的一種或幾種；

所述含羥基功能聚合單體為（甲基）丙烯酸羥乙酯和/或（甲基）丙烯酸羥丙酯。

2.權利要求1所述的一種羥基丙烯酸樹脂水分散體的制備方法，其制備步驟包括：

步驟一：將有機溶劑加入壓力反應器，攪拌升溫至140～150℃，將聚合單體和引發劑混合溶解后滴加入反應容器，滴加時間2～5h，滴加完保持反應溫度140～150℃經自由基溶液聚合反應2～5h，得到羥基丙烯酸樹脂溶液；

所述的自由基溶液聚合時，壓力反應器壓力為0.5～1.5MPa；

步驟二：將步驟一所得羥基丙烯酸樹脂溶液降溫至60～90℃，加入堿性中和劑，攪拌0.5～1h；

步驟三：加入聚合單體總質量的0.8～1.5倍的去離子水，轉速2000～3000rpm，攪拌分散0.5～1h至均勻，即得到羥基丙烯酸樹脂水分散體。

3.根據權利要求2所述的一種羥基丙烯酸樹脂水分散體的制備方法，其特征在于：所述的聚合單體為：軟段聚合單體、硬段聚合單體、含羧基功能聚合單體和含羥基功能聚合單體；其中,軟段聚合單體占聚合單體總質量的25～40％，硬段聚合單體占聚合單體總質量的25～40％，含羧基功能聚合單體占聚合單體總質量的1～5％，含羥基功能聚合單體占聚合單體總質量的20～40％。

4.根據權利要求3所述的一種羥基丙烯酸樹脂水分散體的制備方法，其特征在于：所述的軟段聚合單體為(甲基)丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯中的一種或幾種。

5.根據權利要求3所述的一種羥基丙烯酸樹脂水分散體的制備方法，其特征在于：所述的硬段聚合單體為(甲基)丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯中的一種或幾種。

6.根據權利要求3所述的一種羥基丙烯酸樹脂水分散體的制備方法，其特征在于：所述的含羧基功能聚合單體為衣康酸、馬來酸酐、(甲基)丙烯酸中的一種或幾種。

7.根據權利要求3所述的一種羥基丙烯酸樹脂水分散體的制備方法，其特征在于：所述的含羥基功能聚合單體為(甲基)丙烯酸羥乙酯和/或(甲基)丙烯酸羥丙酯。