[發明專利]一種具有高可見光活性氮摻雜N?TiO2的制備方法

在審

• 申請號: 201710741906.2
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN107570193A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 陳志武;董國艷;盧振亞
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 許菲菲,唐善新

技術領域

本發明涉及氮摻雜N‐TiO₂的制備方法，特別涉及一種高可見光活性氮摻雜N‐TiO₂的制備方法。

背景技術

生產的發展，工業的進步使得環境污染日益嚴重，能源危機日趨明顯，環境污染的控制與治理及能源的再生利用是人類社會面臨的亟需解決的重大問題。在眾多環境污染治理技術中，以TiO₂為代表的半導體光催化劑是一種理想的環境清潔材料。TiO₂由于其獨特的物理化學性質：化學穩定性、價格低廉、無毒無害等而被廣泛應用于廢水處理、光解水制氫等領域。目前TiO₂光催化材料在光催化領域的發展還遠遠未達到生產實際的要求，主要還存在太陽光利用效率低、光生載流子分離和遷移效率低的兩方面的問題。因此尋求高量子效率和寬光譜響應的改性TiO₂光催化劑是研究的關鍵方向。

目前，人們做了大量TiO₂的改性研究，包括采用金屬或非金屬離子摻雜；染料敏化；半導體復合和貴金屬修飾等方法。這些方法可以從一定程度上增強TiO₂對可見光的吸收，并能抑制催化反應中空穴和光生電子的復合，提高其在可見光區的光催化能力。其中，N由于具有和O相似的尺寸，能形成亞穩的深能級受主中心和較小的電離能，減少TiO₂的禁帶寬度而被認為是最有效的摻雜劑之一。中國發明專利CN 104128197B公開了一種電子束輻照制備氮摻雜二氧化鈦光催化劑的方法，但該技術所需電子束輻照設備昂貴，一定程度限制了該技術的發展。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的問題，提供一種摻雜N‐TiO₂的制備方法，能在140℃～200℃下合成氮摻雜N‐TiO₂，且N‐TiO₂結晶完好、具有高可見光活性，工藝控制及合成所需儀器設備簡單。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種高可見光活性氮摻雜N‐TiO₂的制備方法，包括以下步驟：

將異丙醇和乙酰丙酮的混合溶液置于燒杯中，然后加入硝酸，攪拌得到溶液A；

在攪拌的同時將鈦酸丁酯滴加到A中，再繼續攪拌均勻，制得反應前驅物；

將反應前驅物轉移至反應釜中，加入無水乙醇，密封反應釜；將反應釜置于140℃～200℃的烘箱內，反應14h～20h。待冷卻至室溫后，將產物洗滌至中性、干燥后得到氮摻雜N‐TiO₂。

優選的，所述異丙醇和乙酰丙酮的混合溶液，異丙醇和乙酰丙酮的體積比為1≤V_異丙醇/V_乙酰丙酮≤3。

優選的，所述硝酸為質量分數為34％～68％的濃硝酸，且硝酸與異丙醇和乙酰丙酮的混合溶的體積比為0.01≤V_(硝酸)/V_{(異丙醇+乙酰丙酮)}≤0.05。

優選的，所述反應前軀體中鈦酸丁酯體積占比為0.02≤V_{(鈦酸丁酯)}/V_總≤0.1。

優選的，所述攪拌，攪拌時間為10～30min，具體攪拌方式為磁力攪拌。

優選的，所述將鈦酸丁酯滴加到溶液A中，具體為：將鈦酸丁酯溶液以5～10mL/min以下的滴定速度滴加到溶液A中。

優選的，所述反應釜的填充度為60％～90％。

優選的，所述將產物洗滌至中性，干燥后得到氮摻雜N‐TiO₂，具體為：將所述產物采用去離子水離心洗滌至中性，在80～100℃干燥后得到氮摻雜N‐TiO₂。

實驗中的攪拌使用的是磁力攪拌機，離心使用的是高速離心機，使用時把原料置于容器中，再把容器置于磁力攪拌機或高速離心機中即可。

與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：

(1)本發明的氮摻雜N‐TiO₂的水熱制備方法，簡單易操作。

(2)本發明的氮摻雜N‐TiO₂的水熱制備方法，反應產物不需要經后續燒結處理，工藝控制及合成所需儀器設備簡單，進一步降低了生產成本。

(3)本發明制備的氮摻雜N‐TiO₂結晶完好，晶相單一。