[發明專利]一種柔性二氧化硅氣凝膠基相變復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710740613.2
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN107523275B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 董文鈞;薄立杰;王戈;歐影;高鴻毅;李昂;董誠;陳當家
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明涉及一種柔性二氧化硅氣凝膠基相變復合材料的制備方法，可以應用于相變領域。其制備方法是：引入三甲基甲氧基硅烷作為一種新前驅體，通過調節不同硅烷前驅體和溶劑的比例制備柔性二氧化硅氣凝膠，然后選擇合適的相變芯材，采用真空浸漬法，得到二氧化硅氣凝膠基相變復合材料。本發明的優點在于：通過加入三甲基甲氧基硅烷改變了氣凝膠內部的交聯度，從而使氣凝膠具有柔性；加入三甲基甲氧基硅烷使氣凝膠孔隙率增加，且孔徑大小可調；所制備的柔性二氧化硅氣凝膠材料由于其多孔性，可以復合相變芯材制備相變復合材料；所制備的相變復合材料能夠有效防止泄露問題，并且具有機械性能好、結構可調性強、負載率高等優勢。

技術領域

本發明制備了一種新型二氧化硅氣凝膠材料，具有高柔性、高孔隙率、孔徑可調節等優勢，可以應用于相變領域。

背景技術

二氧化硅氣凝膠是一種納米多孔材料，具有密度低，比表面積大等優點，是近年來最具發展前景的納米材料。但是，傳統方法制備的氣凝膠柔性差，易破碎，而且干燥方法多為超臨界干燥，過程復雜，成本較大，所以開發一種新型氣凝膠具有重要意義。氣凝膠骨架是由二氧化硅團簇交聯形成的三維網絡，三維網絡的交聯程度影響著氣凝膠的柔性；氣凝膠孔徑分布在微孔到大孔范圍內，孔徑大小決定了干燥的難易程度。基于二氧化硅氣凝膠的以上特點，在傳統氣凝膠制備過程中加入三甲基甲氧基硅烷并改變其比例，從而改善氣凝膠內部的交聯度，制造合適的孔結構，常壓制備出具有柔性的二氧化硅氣凝膠材料。

相變復合材料(Phase change materials，PCM)，利用其相變過程中產生吸熱和放熱效應可進行熱能儲存和溫度調控，由于相變復合材料具有儲能密度大，儲能與釋能過程近乎恒溫等優點，因此，相變儲能是最具應用前景的儲能技術之一。有機類固-液相變復合材料是應用最為廣泛的一類相變復合材料，具有無過冷、性能穩定、無毒性、無腐蝕性等優點，但其在相變過程中會發生固態向液態的轉變，為了避免相變芯材液相時發生泄露，可以將相變芯材封裝在多孔基體中，從而形成定形相變復合材料。例如專利CN102061403A公開了一種多孔材料基體和復合相變蓄熱材料及其制備方法；專利CN102585776A公開了一種三維石墨烯/相變儲能復合材料及其制備方法；專利CN104745149A公開了一種含碳材料金屬有機骨架基復合相變材料的制備方法。但上述相變復合材料載體機械性能較差，可塑性不強，應用范圍窄。因此，開發一種具有柔性的相變復合材料對于相變復合材料在生產和生活中的應用具有重要的意義。

我們以制備的新型柔性二氧化硅氣凝膠為多孔載體，開發一種柔性二氧化硅氣凝膠基相變復合材料。使該相變復合材料可以有效克服傳統相變材料機械性能差、結構可調性差、負載率低缺點，具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于：在傳統氣凝膠制備過程中加入一定比例的三甲基甲氧基硅烷，改善氣凝膠內部交聯度，制造不同尺寸孔徑，從而制備具有柔性的二氧化硅氣凝膠。并以其作為多孔載體，開發一種新型的相變復合材料，使該類相變材料不僅能夠有效防止泄露，提高負載率，同時還具有機械性能好，可塑性強等優勢。

本發明的技術方案是：1)通過加入一定比例的三甲基甲氧基硅烷制備柔性二氧化硅氣凝膠載體，調控三甲基甲氧基硅烷比例對氣凝膠骨架的交聯度進行優化，進而實現氣凝膠柔性的增強；2)通過調控硅烷前驅體和溶劑的比例，改變氣凝膠內部二氧化硅團簇的大小，實現孔徑大小和孔隙率的調控。3)根據柔性氣凝膠不同的孔徑大小，選擇合適的相變芯材，采用真空浸漬法，利用二氧化硅氣凝膠的超大比表面積和納米孔道結構吸附相變芯材，在高于相變溫度下干燥除去溶劑，得到不同種類二氧化硅氣凝膠基相變復合材料。

具體制備步驟為：

(1)柔性二氧化硅氣凝膠的制備：