[發明專利]濃硫酸中水分及灰分含量的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201710740059.8
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN107478540A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 畢成良;劉然;趙春光;郭偉;張克祿
• 申請（專利權）人: 天津量信檢驗認證技術有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司12209
• 代理人: 劉玲

技術領域

本發明屬于化學技術領域，涉及濃硫酸成分分析處理，特別涉及一種濃硫酸中水分及灰分含量的快速檢測方法。

背景技術

濃硫酸，化學分子式為H₂SO₄，是一種具有高腐蝕性的強礦物酸，通常指質量分數大于或等于70％的硫酸溶液。濃硫酸在濃度高時具有強氧化性，同時它還具有脫水性、強腐蝕性、難揮發性、酸性及吸水性。

根據工業硫酸國家標準(標準號GB/T 534-2014)，濃硫酸質量分數及濃硫酸中灰分含量是濃硫酸的兩個重要技術指標，在工業使用之前需要對濃硫酸進行這兩個技術指標的測定。

現有的工業應用中，濃硫酸質量分數的檢測常采用甲基紅-亞甲基為指示劑，用氫氧化鈉標準液進行中和滴定來檢測；灰分質量分數的檢測方法為姜濃硫酸樣品放入石英皿中，高溫電路加熱至800±50℃后灼燒，冷卻后進行稱重檢測。但是，由于濃硫酸具有極強的腐蝕性，操作時存在極大風險，操作不安全，且酸堿滴定時又會產生大量的廢液，這些廢液可能造成環境污染，且高溫加熱消耗大量的電能。

本發明針對上述檢測方法的不足，提出一種檢測操作簡單、安全，可操作性強，且檢測過程中沒有廢液產生的灰分及水分檢測方法，該方法具有較高的重復性和精確度。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，一種檢測操作簡單、安全，可操作性強，且檢測過程中沒有廢液產生的濃硫酸中水分及灰分含量的快速檢測方法，該方法具有較高的重復性和精確度。

本發明解決其技術問題是通過以下技術方案實現的：

一種濃硫酸中水分及灰分含量的快速檢測方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

1)實驗準備：對熱重分析儀進行溫度校準，將熱重分析儀的出氣口連接四氟管并通過四氟管鏈接至惰性氣體瓶，使用標準砝碼對熱重分析儀天平進行校準并對熱重分析儀進行參數設置；

2)去重：將白金坩堝放置在熱重分析儀的天平上稱重并去皮；

3)進樣：量取5～10uL的濃硫酸待測樣品加入白金坩堝內，待測；

4)檢測：開啟熱重分析儀，并打開惰性氣體瓶上的氣體閥，對白金坩堝內的濃硫酸樣品進行熱重分析；

5)結果分析：根據熱重分析儀中得到的熱重曲線，確定濃硫酸中水分及灰分的含量。

而且，所述步驟1)中的熱重參數為：熱重分析儀溫度范圍為25℃～850℃，且升溫速率為10-50℃/min。

而且，所述步驟4)中的惰性氣體為氮氣或氬氣，該氣體的氣體流速為10-50mL/min。

而且，所述熱重分析儀內壓力值保持為0.1Mpa。

本發明的優點和有益效果為：

1、本發明的濃硫酸中水分及灰分含量的快速檢測方法，使用熱重分析儀對濃硫酸中水分及灰分含量進行檢測，通過熱重曲線分析得到各個組分的失重含量及溫度范圍，本發明的檢測方法操作簡單、安全，且檢測過程中無需加入任何試劑，沒有廢液的產生，對環境無污染，且該檢測方法具有較高的重復性和精確度。

2、本發明的濃硫酸中水分及灰分含量的快速檢測方法，熱重分析儀溫度范圍為25℃～850℃，且升溫速率為10-50℃/min，便于水分和灰分的快速準確失重，保證檢測結果，且無能量損耗。

3、本發明的濃硫酸中水分及灰分含量的快速檢測方法，惰性氣體為氮氣或氬氣，該氣體的氣體流速為10-50mL/min，惰性氣體起到隔絕空氣的作用，防止熱重分析儀內樣品在失重過程中發生氧化而變質。

4、本發明設計科學合理，檢測操作簡單、安全，可操作性強，不需要使用額外的指示劑和添加試劑，檢測過程中沒有廢液產生，且該檢測方法具有較高的重復性和精確度。

附圖說明

圖1為本發明的TG熱重曲線。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

本發明采用的熱重分析儀為采購于美國Waters公司的TGAQ50熱重分析儀；白金坩堝采購于美國Waters公司。

一種濃硫酸中水分及灰分含量的快速檢測方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

1)實驗準備：對熱重分析儀進行溫度校準，將熱重分析儀的出氣口連接四氟管并通過四氟管鏈接至惰性氣體瓶，使用標準砝碼對熱重分析儀天平進行校準并對熱重分析儀進行參數設置，熱重分析儀溫度范圍為25℃～850℃，且升溫速率為20℃/min，便于水分和灰分的快速準確失重，保證檢測結果，且無能量損耗；