[發(fā)明專利]復方桔梗麻黃堿糖漿的質(zhì)量控制方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710738534.8 | 申請日： | 2017-08-24 |
| 公開（公告）號： | CN107402277A | 公開（公告）日： | 2017-11-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 盧日剛;朱健萍;趙莊;譚菊英;朱榮;孫煜;奉艷花;楊娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所 |
| 主分類號： | G01N30/90 | 分類號： | G01N30/90;G01N30/02;G01N31/00 |
| 代理公司： | 廣西南寧公平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司45104 | 代理人： | 楊立華 |
| 地址： | 530022 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 復方 桔梗 麻黃堿 糖漿 質(zhì)量 控制 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于藥品質(zhì)量控制技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種復方桔梗麻黃堿糖漿的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)
復方桔梗麻黃堿糖漿(I方)為止咳祛痰藥，曾用名為信寧咳糖漿，在浙江省地方標準1993年版收載，現(xiàn)行標準為《國家藥品標準》化學藥品地方標準上升國家標準第七冊。國內(nèi)最早由湖北盛通藥業(yè)有限公司獲得批文，1981年在國內(nèi)上市。1982年即有多家企業(yè)獲得批準文號。目前國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)共有21家，21個批準文號。
鑒于現(xiàn)行標準比較老舊，項目缺失較多，缺少對主要成分鹽酸麻黃堿、氯化銨、遠志流浸膏、紫菀流浸膏、桔梗流浸膏的鑒別或含量控制手段，部分中藥提取物遠志流浸膏、紫菀流浸膏、桔梗流浸膏、芳香醑缺少制法描述或質(zhì)量要求。為此，現(xiàn)有方法難以有效控制生產(chǎn)中的成品質(zhì)量，不同批次產(chǎn)品的質(zhì)量沒有合理準確的指標來進行衡量，無法確保產(chǎn)品療效，對臨床治療影響巨大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種設(shè)計合理、準確可靠、專屬性強且操作簡單的復方桔梗麻黃堿糖漿的質(zhì)量控制方法，以幫助有效控制復方桔梗麻黃堿糖漿生產(chǎn)、流通及使用等環(huán)節(jié)中的藥品質(zhì)量和提高其質(zhì)量水平，確保臨床使用療效。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
復方桔梗麻黃堿糖漿的質(zhì)量控制方法，包括以下步驟：
<1>桔梗的薄層鑒別；
<2>遠志的薄層鑒別；
<3>鹽酸麻黃堿的薄層鑒別；
<4>鹽酸麻黃堿的HPLC法含量測定；
<5>氯化銨的定氮法含量測定。
步驟<1>按以下操作進行：取本品60ml，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次60ml，靜置分層，合并乙酸乙酯層，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取桔梗對照藥材1g，加甲醇50ml，超聲提取30min，濾過，取濾液蒸干，殘渣加水60ml使溶解，自“用乙酸乙酯振搖提取3次”起，同法制成桔梗對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(16∶4∶1)的下層溶液為展開劑，展開，晾干，噴以10％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰。
步驟<2>按以下操作進行：取遠志對照藥材0.2g，加甲醇25ml，超聲提取30min，濾過，取濾液蒸干，殘渣加水25ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次50ml，靜置分層，合并乙酸乙酯層，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為遠志對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取步驟<1>中供試品溶液和遠志對照藥材溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(4∶4∶0.5∶0.5)為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈365nm下檢視。
步驟<3>按以下操作進行：取本品10ml，加氫氧化鈉試液使成堿性，加乙醚30ml振搖提取10分鐘，取乙醚層濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品，用乙醇制成每1ml中含鹽酸麻黃堿0.5mg的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5)的上層溶液為展開劑，展開，晾干，噴以0.2％茚三酮的丙酮溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰。
步驟<4>按照高效液相色譜法測定；
色譜條件與系統(tǒng)適用性溶液
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1％磷酸溶液為流動相A，甲醇為流動相B，按下表進行梯度洗脫，檢測波長為205nm；取鹽酸麻黃堿對照品和鹽酸偽麻黃堿對照品，加0.1％磷酸溶液-甲醇(90：10)稀釋成每1ml中含鹽酸麻黃堿約16μg和鹽酸偽麻黃堿約1.6μg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，取20μ1系統(tǒng)適用性溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖；
表1梯度洗脫流動相
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