[發明專利]一種生物炭\鋁鐵復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710737554.3
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107619050B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 陳潤華;王平;李文萱;田靜;朱健;楊雄;徐海音
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C01B32/90
• 分類號: C01B32/90;C09K17/08
• 代理公司: 長沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 黃藝平

1.一種生物炭\鋁鐵復合材料的制備方法，其特征在于，該制備方法使用可控層疊包覆裝置獲取生物炭\鋁鐵復合材料,所述可控層疊包覆裝置包括具有含石墨齒床的均相電鍍反應床，還原性基團母液儲存罐及噴頭，反應床電導率傳感器及控制器，連接管和循環泵,所述電鍍反應床與所述還原性基團母液儲存罐連接，所述還原性基團母液儲存罐與所述噴頭連接；所述反應釜內設有托盤，所述托盤上設有電導率測定儀，所述制備方法包括以下步驟：

S1、將鋁鐵源溶于去離子水中得到鋁鐵基母液；

S2、將碳源加入去離子水中得到懸浮液，將所述懸浮液pH值調節為1-4，對所述懸浮液進行超聲波分散后得到碳基分散液；

S3、將含基團的還原劑溶于去離子水中得到還原性基團溶液，將所述還原性基團溶液pH值調節為3-4后得到還原性基團母液，所述還原性基團母液在使用前20min內配置；所述還原劑富含羧基、羥基和巰基；

S4、將所述鋁鐵基母液與所述碳基分散液混合攪拌后得到鋁鐵碳混合液，對所述鋁鐵碳混合液過濾得到載鋁鐵碳載體；

S5、將所述載鋁鐵碳載體置于所述托盤中，通過所述噴頭向所述載鋁鐵碳載體噴灑所述還原性基團母液并使用所述電導率測定儀檢測所述載鋁鐵碳載體的電導率，當所述載鋁鐵碳載體的電導率達到預定值時，停止施加所述還原性基團母液，并將施加了所述還原性基團母液的載鋁鐵碳載體干燥，得到所述生物炭\鋁鐵復合材料。

2.根據權利要求1所述的生物炭\鋁鐵復合材料的制備方法，其特征在于，所述均相電鍍反應床設有用于與所述載鋁鐵碳載體相均勻接觸的石墨齒板，所述石墨齒板連接電源陰極以能夠對所述載鋁鐵碳載體提供電子。

3.根據權利要求1所述的生物炭\鋁鐵復合材料的制備方法，其特征在于，所述還原性基團母液儲存罐內設有氧化還原電位監測儀，所述制備方法包括：在所述步驟S5中，使用所述氧化還原電位監測儀檢測所述還原性基團母液的氧化還原電位，當所述還原性基團母液的氧化還原電位高于65mV時，向所述還原性基團母液添加檸檬酸和硼氫化鈉稀溶液以使所述還原性基團母液的氧化還原電位降低至65mV或65mV以下。

4.根據權利要求3所述的生物炭\鋁鐵復合材料的制備方法，其特征在于，所述還原性基團母液儲存罐內設有pH計，所述制備方法包括：在所述步驟S5中，使用所述pH計檢測所述還原性基團母液的pH值，當所述還原性基團母液pH值高于4時，向所述還原性基團母液添加稀酸以使所述還原性基團母液pH值為3-4。

5.根據權利要求3所述的生物炭\鋁鐵復合材料的制備方法，其特征在于，所述反應釜底部設置有用于過濾從所述托盤溢出的所述還原性基團母液的過濾器，所述過濾器用于過濾還原性基團母液并引流至基團母液儲存罐內。

6.根據權利要求1所述的生物炭\鋁鐵復合材料的制備方法，其特征在于，所述預定值為0.85×102μs/cm-0.95×102μs/cm。

7.根據權利要求1所述的生物炭\鋁鐵復合材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，還包括如下步驟：對添加有所述鋁鐵源的去離子水進行加熱和攪拌，并且控制所述去離子水的溫度為413K-433K，控制攪拌速率為60r/min-120r/min、攪拌時長為30min-60min，以使鐵源溶于去離子水；在所述步驟S4中，將所述鋁鐵基母液與所述碳基分散液混合攪拌時的攪拌速率為60r/min-120r/min、攪拌時長為60min-90min。

8.根據權利要求1所述的生物炭\鋁鐵復合材料的制備方法，其特征在于，所述鋁鐵基母液中鋁鐵的總濃度為150g/L-250g/L、所述碳基分散液中碳的濃度為100g/L-250g/L、所述鋁鐵碳混合液中鋁鐵基母液與與所述碳基分散液的質量比為2:1-5:1。