[發明專利]一種芳香族磺酸兩性復鞣劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710736692.X
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107502686B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 陳榮明;朱宏偉;孫桂龍
• 申請（專利權）人: 海安吉德機電技術開發有限公司
• 主分類號: C14C3/02
• 分類號: C14C3/02
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發明公開了一種芳香族磺酸兩性復鞣劑的制備方法，經過磺化、第一次縮合、樹脂油合成、第二次縮合和干燥步驟，完成兩性復鞣劑的制備。其優點在于：本發明在二次縮合過程中加入了過量的亞硫酸胺，與物料中的游離的甲醛發生反應，使產品中游離的甲醛含量減少，更環保；制備的兩性復鞣劑能與常用的陽離子復鞣劑、鉻鞣劑和含鉻鞣劑相容，并對植物鞣劑有分散作用；制備的兩性復鞣劑與傳統的合成鞣劑相比，漂白作用較小，成革易染成深色，可使成革獲得堅實、細膩的粒面和適中的豐滿度和柔軟性，成革具有較好的耐光性和耐熱性。

技術領域

本發明屬于皮革化學品合成技術領域，具體涉及一種芳香族磺酸兩性復鞣劑的制備方法。

背景技術

復鞣在輕革生產中占有重要的地位，被皮革界譽為制革中的“點金術”，而復鞣效果的好壞直接取決于復鞣劑性能的優劣。因此，研制性能優異、特點突出的復鞣劑一直是皮革化工材料研究的目標之一。

陰離子復鞣劑具有優良的填充、改善手感等性能，但容易使復鞣革產生敗色現象。陽離子復鞣劑在陰離子性皮革纖維之間難以滲透，一般不單獨作為復鞣劑使用，主要用作染色加油后期的固色固油助劑。 兩性皮革復鞣劑可以兼顧陰離子型和陽離子型復鞣劑的優點，既有陰離子型復鞣劑填充性好、改善革手感的特點，還具優異的固色固油的性能。

芳香族磺酸兩性復鞣劑亦稱為兩性復鞣劑AN，制備工藝簡單，能與多種復鞣劑相容，但傳統的制備過程中未對甲醛經行處理，使得產品中流離的甲醛含量較多，不符合環保的要求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，現提供一種工藝簡單、甲醛含量少、環保的芳香族磺酸兩性復鞣劑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種芳香族磺酸兩性復鞣劑的制備方法，其創新點在于：經過磺化、第一次縮合、樹脂油合成、第二次縮合和干燥步驟，完成兩性復鞣劑的制備；所述具體步驟如下：

（1）磺化：先將95-100Kg苯酚溶化后加入磺化反應釜中，開啟攪拌，然后加入110-120kg濃度為98%的濃硫酸，在100℃保溫反1.5-2.5h；

（2）第一次縮合：將磺化反應之后的物料全部轉入縮合釜,加入50-70Kg尿素，溫度控制在70℃，再加入90-100Kg甲醛，甲醛加入完畢后，冷卻，加入95Kg液堿；

（3）樹脂油合成：在合成釜中加入170-190Kg水，然后開啟攪拌，加入95-100Kg焦亞硫酸鈉，待焦亞硫酸鈉完全溶解后，加入70-80Kg甲醛，將釜內溫度升至80℃，然后依次加入：18-19Kg苯胺、7-8Kg三聚氰胺、12-13Kg尿素、22-23Kg甲醛，在80℃下繼續反應1.5-2.5h；

（4）第二次縮合：將上述合成好的樹脂油全部轉入縮合釜和第一次縮合好的物料混合，加入15-25kg甲醛，在80℃繼續反應1.5-2.5h，然后加入25-35Kg液堿，5-15Kg亞硫酸氫鈉，降溫到50-60℃繼續反應1h，然后加入10-20Kg甲酸，調節釜內物料pH值為4，經過濾除去雜質，濾液轉入半成品槽；

（5）干燥：將半成品槽內的料經泵輸送至壓力式噴霧干燥塔，進行噴霧干燥，產品經二次旋風分離進入料倉，干燥塔內水蒸汽經二次水膜除塵放空，完成兩性復鞣劑的制備。

進一步的，所述步驟（2）和步驟（4）中液堿為氫氧化鈉溶液，液堿的質量濃度為32%。

進一步的，所述步驟（5）中干燥塔進風溫度為250-270℃、出風溫度為110-130℃。

本發明的有益效果如下：

（1）本發明在二次縮合過程中加入了過量的亞硫酸胺，與物料中的游離的甲醛發生反應，使產品中游離的甲醛含量減少，更環保；

（2）本發明制備的兩性復鞣劑能與常用的陽離子復鞣劑、鉻鞣劑和含鉻鞣劑相容，并對植物鞣劑有分散作用；