[發明專利]一種快速合成大體積高導電多孔金剛石電極的方法

有效

• 申請號: 201710735864.1
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107376787B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 胡強;李尚升;宿太超;胡美華;吳靜;王健康;于昆鵬;韓飛
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06
• 代理公司: 11457 北京律譜知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 黃云鐸

本發明提供了一種快速合成大體積高導電多孔金剛石電極的方法，所述方法包括：在高溫高壓條件下，在石墨加熱管中利用特定比例的金剛石為原料結合金屬粘接劑來進行大體積高導電多孔金剛石電極的合成。本發明與現有技術相比，較不含硼的金剛石，由于硼的作用使含硼金剛石表面溶解和沉積金剛石都變得困難，但是微量石墨和細粒度金剛石顆粒的加入為原本不容易成鍵的含硼金剛石顆粒的成鍵帶來了意想不到的促進作用，保證了材料的快速合成(10min縮短為3min)；合成時間(3min)合成材料厚度達到5～7mm，與CVD法(幾十個小時以上合成1mm左右)相比大大縮短了合成時間。

技術領域

本發明涉及超硬材料技術領域，具體涉及一種采用高溫高壓法實現大體積高導電多孔金剛石電極的合成方法。

背景技術

金剛石是我們常說的鉆石的原身，它是一種由碳元素組成的礦物，是自然界由單質元素組成的粒子物質，是碳同素異形體(金剛石，石墨烯，富勒烯，碳納米管，藍絲黛爾石等)。

金剛石是目前在地球上發現的眾多天然存在中最堅硬的物質，同時金剛石不是只有在地球才有產出，現發現在天體隕落的隕石中也有金剛石的生成態相。金剛石的用途非常廣泛，例如：工藝品和工業中的切割工具。

石墨可以在高溫、高壓下形成人造金剛石，目前人們對于金剛石的工業應用主要是利用金剛石的高硬度特性，對于金剛石的電學特性的利用較少。

經研究表明，含硼金剛石是P型半導體，可以成為一種良好的電極材料。而作為電極材料，如何增加其單位體積的表面積對于提升其導電性能具有重要的作用，因此多孔的導電金剛石電極在新型電池電極和污水處理電極方面更是有很好的應用前景。

目前，導電金剛石聚晶的制備主要有兩種方式，一種是氣相沉積法，此方法的優點是樣品不含金屬，可制作大直徑的樣品，缺點是樣品密實，比表面積小，多孔結構制作困難，且耗時長，厚度薄，產能低，容易包含石墨；另一種導電金剛石聚晶的制作方法是將金剛石粉末添加一定的結合劑后，在專用金剛石液壓機上在超高壓高溫條件下合成制得，此類聚晶優點是合成時間略短，厚度大，產能高，缺點是含硼金剛石粘接耗時長于無添加金剛石微粉粘接，且內部金屬不易除去，難以形成多孔金剛石電極。

發明內容

針對上述問題，本發明提供了一種采用高溫高壓法實現大體積高導電多孔金剛石電極的合成方法，通過在含硼金剛石微粉中添加微量細粒度金剛石顆粒和微量細粒度石墨的方法，采用熔滲法實現短時間將含硼金剛石微粉合成成為聚晶，經過酸處理，利用熔滲法產生的內部孔道將內部的金屬除去，得到不含金屬的多孔金剛石聚晶，由于金剛石顆粒是含硼的顆粒，所以具有導電性。

具體而言，本發明提供一種快速合成大體積高導電多孔金剛石電極的方法，其特征在于，所述方法包括：

在高溫高壓條件下，在石墨加熱管中利用特定比例的金剛石為原料結合金屬粘接劑來進行大體積高導電多孔金剛石電極的合成。

在一種優選實現方式中，所述方法包括如下步驟：

步驟1：制備石墨加熱管；

步驟2：在所述石墨加熱管中放置一絕緣腔；

步驟3：在所述絕緣腔內放置一吸收腔；

步驟4：混合特定比例的粗粒度金剛石、細粒度金剛石作為原料使用；

步驟5：在所述吸收腔內依次放置金屬粘接劑層和混合后的原料層；

步驟6：封閉所述吸收腔、絕緣腔和石墨加熱管；

步驟7：將封閉好的所述石墨加熱管放置到葉臘石組裝塊中，進行加壓合成；

步驟8：將合成好的聚晶樣品進行特殊酸處理工藝，除去內部金屬，得到高導電多孔純金剛石聚晶。