[發明專利]一種雙羥基聚苯醚及其制備方法

有效

• 申請號: 201710733606.X
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107353401B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 宋立旺
• 申請（專利權）人: 宋立旺
• 主分類號: C08G65/44
• 分類號: C08G65/44;C07C41/09;C07C43/295
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 蔡蓉

本發明提供了一種雙羥基聚苯醚及其制備方法，本發明雙羥基聚苯醚的制備方法包括在由溶劑、金屬鹽、胺化合物構成的反應液中通入含氧氣體氧化偶合單體產物后，終止反應，得到雙羥基聚苯醚；本發明雙羥基聚苯醚的制備方法工藝操作簡單，生產成本低、生產效率高，能夠滿足低分子量雙羥基聚苯醚的工業化生產要求。本發明雙羥基聚苯醚產品分子量低，分子量控制穩定，分子量分布均勻，與PCB其它基體樹脂相容性好，反應性能優良，是制備高頻覆銅板的理想基體樹脂。

技術領域

本發明涉及聚苯醚制備技術領域，具體而言，涉及一種雙羥基聚苯醚及其制備方法。

背景技術

隨著信息產業的迅速發展，對覆銅板用基體樹脂提出了更高的要求，要求其具有低介電常數、低介電損耗、高玻璃化轉變溫度、高耐熱性和低吸水率等。在覆銅板制造業中應用最廣泛的基體樹脂是環氧樹脂，因在高溫使用時尺寸穩定性不佳，在高頻范圍內介電常數過高，無法滿足技術發展的需要。聚苯醚樹脂具有良好的綜合性能，特別是高玻璃化轉變溫度和優異的介電性能是高性能覆銅板基材的理想替代材料。

高分子量聚苯醚與環氧樹脂的共混改性雖然可以改善環氧樹脂的韌性，提高其介電性能，也能改善聚苯醚耐鹵代烴和芳香烴等溶劑性差及成膜性差等缺陷，但是由于高分子量聚苯醚與環氧樹脂在化學結構和性能上有很大差異，導致二者相容性差，固化后出現相分離現象，所以傳統高分子量聚苯醚作為覆銅板基體樹脂使用存在較大困難。

與通用的高分子量聚苯醚相比，低分子量雙羥基聚苯醚除了保持聚苯醚原有的優良性能外，還具有黏度低、流動性好，與很多樹脂有良好的相容性等優點，在玻璃化溫度時仍保持良好的熱性能，適用于高頻電路板等復合材料的基體樹脂或其他高分子材料的添加組分。

相關技術中采用再分配方法制備低分子量雙羥基聚苯醚，是利用高分子量聚苯醚在過氧化物引發劑的作用下斷鏈，形成帶有自由基的小分子聚苯醚，再與多酚化合物結合生成低分子量雙羥基聚苯醚，該方法副產物較多，且制備過程中加入大量的引發劑，容易在最終產品中有一定量的殘存、處理難度高，難以制備出高純度的產品；且該方法制程周期長、廢物排放量大，難以滿足工業化生產。相關技術中采用氧化偶合法制備低分子量雙羥基聚苯醚，所使用的原料四甲基雙酚F、四溴雙酚A、雙酚A和雙酚B由于在反應體系中溶解度不高，與2,6-二甲基苯酚之間的反應活性低，所得產品中雙酚單體殘余較多且不易分離致使產品純度不高，難以滿足使用要求。此外，相關技術中均直接采用四甲基雙酚A單體作為原材料通過氧化偶合制備雙羥基聚苯醚，由于四甲基雙酚A單體商品化程度低且價格昂貴使得生產成本較高，降低了產品的市場競爭力，因此不適合大批量的商業化生產。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種雙羥基聚苯醚的制備方法，該方法能夠克服現有技術缺點，工藝操作簡單，生產成本低、生產效率高，能夠滿足低分子量雙羥基聚苯醚的工業化生產要求。

本發明的第二目的在于提供一種采用上述的雙羥基聚苯醚的制備方法制備得到的雙羥基聚苯醚產品，所述的雙羥基聚苯醚產品分子量低，分子量控制穩定，分子量分布均勻，與PCB其它基體樹脂相容性好，反應性能優良，是制備高頻覆銅板的理想基體樹脂。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種雙羥基聚苯醚的制備方法，將單酚、甲苯、羰基化合物和催化劑進行單體反應，所得單體產物經中和、脫溶與脫水后，與溶劑、金屬鹽和胺化合物混合構成混合溶液，通入含氧氣體，進行聚合反應，反應完成后加入終止劑，然后再通過分離，所得有機相經過脫溶后得到雙羥基聚苯醚。

本發明雙羥基聚苯醚的制備方法包括在由溶劑、金屬鹽、胺化合物構成的反應液中通入含氧氣體氧化偶合單體產物后，終止反應，得到雙羥基聚苯醚；本發明雙羥基聚苯醚的制備方法工藝操作簡單，生產成本低、生產效率高，能夠滿足低分子量雙羥基聚苯醚的工業化生產要求。