[發明專利]一種苯基負載的KIT?6介孔硅材料及其制備和應用

在審

• 申請號: 201710733199.2
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107469776A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 李俊華;劉帥;彭悅;陳建軍;胡方云
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種苯基負載的KIT-6介孔硅材料，其特征在于，在KIT-6介孔硅材料表面均勻修飾有硅苯基基團，比表面積為700～1000m²/g，孔容為0.4～1.1cm³/g，孔徑為2～10nm,干燥條件下甲苯吸附容量為1.5～2.1mmol g^-1，濕條件下的甲苯吸附容量為0.3～1.5mmol g^-1，疏水性值(Q_wet/Q_dry)為10％～80％。

2.一種苯基負載的KIT-6介孔硅材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將一定量的嵌段共聚物P123溶于鹽酸溶液，加入與P123等質量的正丁醇，攪拌；

(2)保持硅元素總摩爾數不變，按照含苯基的有機硅源與正硅酸乙酯的摩爾比1：(6～36)的比例將二者加入鹽酸溶液，攪拌；

(3)緩慢將步驟(2)中的均勻混合液逐滴加入步驟(1)所得的混合液中，攪拌后，進行水熱反應，僅過濾不清洗，得到白色沉淀物；

(4)將步驟(3)所得的沉淀物置于150～200℃的烘箱中加熱，得到白色粉末物，用鹽酸的乙醇溶液清洗2次，再用去離子水清洗、過濾、烘干，即得到苯基負載的KIT-6介孔硅材料。

3.根據權利要求2所述苯基負載的KIT-6介孔硅材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中混合液各物質的摩爾比為P123:有機/無機總硅源:正丁醇:HCl:H₂O＝0.017:1:1.33:1.83:195。

4.根據權利要求2所述苯基負載的KIT-6介孔硅材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，含苯基的有機硅源與正硅酸乙酯的摩爾比為1:6、1:12、1:18或1:36。

5.根據權利要求2所述苯基負載的KIT-6介孔硅材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，苯基的有機硅源是苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷中的任何一種。

6.根據權利要求2所述苯基負載的KIT-6介孔硅材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，步驟(2)的均勻混合液與步驟(1)所用鹽酸溶液等量。

7.根據權利要求2所述苯基負載的KIT-6介孔硅材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，在35～40℃的溫度下攪拌4h；

所述步驟(2)中，在35～40℃的溫度下攪拌3h；

所述步驟(3)中，攪拌20h，水熱反應條件為100℃，24h；

所述步驟(4)中，沉淀物于150～200℃的烘箱中加熱5h。

8.權利要求1所述苯基負載的KIT-6介孔硅材料應用于干燥或者高濕度條件下吸附VZCs。

9.根據權利要求8所述應用，其特征在于，所述VOCs包括苯、甲苯和二甲苯。

10.根據權利要求8所述應用，其特征在于，吸附過程的條件為：相對濕度40％～80％，溫度25℃。