[發(fā)明專利]一種棒狀氧化鋯晶須的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710733133.3
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107460545B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方一航;張夢賢;張平;趙先銳;馮尚申;吳建波;陳基根;薛雙喜;王天樂;霍顏秋
• 申請（專利權(quán)）人: 臺州學(xué)院
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B9/12
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 高桂珍

本發(fā)明公開了一種棒狀氧化鋯晶須的制備方法，屬于無機結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域。該棒狀氧化鋯晶須的制備方法，包括以下步驟：將四方相氧化鋯和助熔劑分別研磨成粉狀顆粒，混合均勻得到反應(yīng)原料，其中四方相氧化鋯和助熔劑的摩爾比為1:1～1:1.5；將所述反應(yīng)原料升溫至850～1000℃進行煅燒處理30～90min，冷卻，得到相應(yīng)的燒結(jié)產(chǎn)物；將上述燒結(jié)產(chǎn)物加入去離子水中，并控制溫度在70℃～90℃的條件下進行攪拌浸泡處理，再經(jīng)過濾得到白色的固體粉餅；將得到的白色固態(tài)粉餅進行烘干處理，即得到白色棒狀氧化鋯晶須。本發(fā)明工藝流程簡單、煅燒溫度適中，反應(yīng)體系均勻性好，成本低，產(chǎn)品得到率80％以上，所得棒狀氧化鋯晶須產(chǎn)品微觀形貌均勻、產(chǎn)率高，助熔劑易于洗去，適于工業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新型無機結(jié)構(gòu)材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種具有增韌性能的材料--棒狀氧化鋯晶須的制備方法。

背景技術(shù)

晶須是由人工制備或者自然形成的以單晶形式存在的一種納米纖維，是由純度較高的單晶生長而成的微納米級的棒狀纖維，其直徑非常小，沒有常規(guī)材料中存在的缺陷如晶界、位錯和空穴等，并且原子排列高度有序，所以它的強度接近于完整晶粒的理論值，因此晶須有優(yōu)良的力學(xué)性能：機械強度高、彈性模量高、強度高、硬度高等性能。由于晶須的上述特性，因此將它作為新興復(fù)合材料的補強增韌添加劑，已成功應(yīng)用于航空航天、合金、陶瓷、塑料等領(lǐng)域，用以改善陶瓷基、金屬基、聚合物基等材料的強塑性。氧化鋯晶須就是其中一種增韌晶須材料，它不僅具備高強度、高模量、高耐熱性、熱膨脹系數(shù)低和抗高溫氧化性(抗壓強度在常溫下達到2100MPa，1000℃時為1190MPa)，而且與其他材料復(fù)合程度高，因此在生物醫(yī)學(xué)、航空航天、交通運輸和高溫耐熱環(huán)境得到了廣泛的應(yīng)用。

目前，氧化鋯晶須材料的工業(yè)制備方法主要有三類：前驅(qū)體載體溶液浸漬法、溶膠凝膠法和靜電紡絲法。

前驅(qū)體載體溶液浸漬法是利用粘膠纖維等有機纖維及其紡織品為載體，以氯氧化鋯、硝酸鋯等含鋯的無機鹽溶液為浸漬液，前驅(qū)體載體纖維在浸漬液中溶脹，并吸附含鋯的無機鹽，浸漬后的前驅(qū)體載體纖維經(jīng)離心脫出多余的浸漬液，干燥，高溫氧化燒結(jié)，最后有機前驅(qū)體載體纖維被熱分解后得到保持原前驅(qū)體載體纖維形貌的氧化鋯纖維。如胡利明等(胡利明，陳虹，馬峻峰等.氧化鋯纖維布的研究[J].硅酸鹽通報，2002，21(1)：21～24)研究丙綸、睛綸、粘膠及棉布等不同前驅(qū)體載體纖維布對制備氧化鋯纖維的作用，發(fā)現(xiàn)制備氧化鋯纖維布比較適宜的工藝參數(shù)是在20～45℃，控制pH為3左右，浸漬2～6h，燒結(jié)時施加一定的應(yīng)力有利于提高氧化鋯纖維布的規(guī)整性。這種氧化鋯纖維的制備工藝復(fù)雜，致密度不高，不同的熱處理制度會影響氧化鋯纖維的成品組織結(jié)構(gòu)，因此不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

溶膠凝膠法是以含鋯的醇鹽或醋酸鹽等為原料，經(jīng)水解、共沉淀、膠化、脫水洗滌、陳化干燥、纖維成形、高溫氧化燒結(jié)等得到氧化鋯纖維。如李泉等(李泉，李靖華.溶膠凝膠法微晶法氧化鋯纖維的研究[J].鋼鐵研究學(xué)報，1993，5(2)：67～71)等以二氯氧鋯為原料，以硝酸釔為穩(wěn)定劑，與醋酸在一定的pH值下形成穩(wěn)定的可成纖透明溶膠，制備的原絲在1300～1400℃熱處理得到氧化鋯纖維。雖然該方法獲得的氧化鋯纖維表面均勻、光滑，彈性好，有一定的抗拉強度，但是該方法生產(chǎn)能力小，原料成本高(需使用價格較高的醇鹽)，膠粒形成及凝膠過濾、洗滌過程不易控制，且進行熱處理時凝膠無機高分子轉(zhuǎn)化成無定型的氧化鋯結(jié)構(gòu)時，結(jié)構(gòu)均一化與微晶化對使用性能影響很大。