[發明專利]硅石中三氧化二鐵的測定方法

在審

• 申請號: 201710733036.4
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107340359A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 戴文杰;劉建華;常歡
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙)11574
• 代理人: 丁清鵬

技術領域

本發明涉及元素檢測領域，特別涉及一種硅石中三氧化二鐵的測定方法。

背景技術

硅石廣泛存在于自然界中，與其他礦物共同構成了巖石。天然存在的二氧化硅也叫硅石，是一種堅硬難熔的固體。

硅石是硅質耐火材料的主要原料。冶金工業中硅石主要用于酸性耐火磚。純硅石可作石英玻璃或提煉單晶硅。化學工業上用于制備硅化合物和硅酸鹽，也可作硫酸塔的填充物。建材工業上用于玻璃、陶瓷、硅酸鹽水泥等。可用作工業硅等鐵合金冶煉的原材料。硅石中SiO₂的含量高達96％以上，Fe₂O₃含量較低，這給檢測也帶來了困難，現有的檢測方法普遍存在效率低，不準確的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種硅石中三氧化二鐵的測定方法。

本發明提供一種硅石中三氧化二鐵的測定方法，其包括以下步驟：

稱取硅石試樣，經硫酸和磷酸混合酸溶解，在鹽酸介質中，用二氯化錫還原大部分三價鐵，以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦將剩余三價鐵還原為二價，過量的三氯化鈦以重鉻酸鉀氧化；以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定；做空白對照組試驗；

根據式I計算出硅石中三氧化二鐵的含量：

式中：V₀：為空白試劑所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為mL；

V：試樣所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為mL；

C：重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為mol/L；

m：試樣質量，單位為g；

M：鐵的摩爾質量，55.85g/mol。

進一步地，具體包括如下步驟：

將稱取的試樣置于300mL三角瓶中，加入20mL硫酸和磷酸混合酸，硫酸和磷酸的混合重量比為5：3混合，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處，取下稍冷，加入20mL鹽酸，以20g/L的二氯化錫溶液還原至淺黃色，取下稍冷，加水80mL；加3mL 250g/的鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液，還原至穩定藍色，滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴2g/L的二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色為終點，記下該次滴定的體積；

做空白對照組試驗，記下重鉻酸鉀標準溶液的體積；

根據式I計算出硅石中三氧化二鐵的含量。

相對于現有技術，本發明提供的硅石中三氧化二鐵的測定方法具有如下優點：

1)快速、高效：本方法為快速測定方法，試樣溶解完成后快速進行氧化還原，加水后即可進行滴定。測定一個試樣只需20min。操作簡單，便于操作人員迅速掌握。生產效率高。

2)準確，穩定：本方法采用多種酸混合溶樣，使試樣迅速溶解。分兩次進行三價鐵還原，使試樣還原完全。所使用的氧化還原反應發生穩定，終點明顯，保證了測定結果的準確。

具體實施方式

本發明公開了一種硅石中三氧化二鐵的測定方法，本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的方法及應用已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發明內容、精神和范圍內對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。

本發明提供一種硅石中三氧化二鐵的測定方法，其包括以下步驟：

稱取硅石試樣，經硫酸和磷酸混合酸溶解，在鹽酸介質中，用二氯化錫還原大部分三價鐵，以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦將剩余三價鐵還原為二價，過量的三氯化鈦以重鉻酸鉀氧化；以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定；做空白對照組試驗；

根據式I計算出硅石中三氧化二鐵的含量：

式中：V₀：為空白試劑所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為mL；

V：試樣所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為mL；

C：重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為mol/L；

m：試樣質量，單位為g；

M：鐵的摩爾質量，55.85g/mol。

進一步地，上述測定方法具體包括如下步驟：