[發明專利]用于對硅石中鐵、鋁、硅三種元素同時測定的方法

在審

• 申請號: 201710733006.3
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107543774A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 戴文杰;常歡;劉建華
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N31/16
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙)11574
• 代理人: 丁清鵬

1.一種用于對硅石中鐵、鋁、硅三種元素同時測定的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟a、二氧化硅的測定

將硅石試樣經燒至恒量，加氫氟酸和硝酸溶解，蒸干揮散除硅，再以硝酸趕氟；于1050±50℃灼燒至恒量，兩次稱量之差，即為二氧化硅量；

步驟b、三氧化二物的測定

將測定二氧化硅后的殘渣，用混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取，浸取液用氨水中和，使高價金屬離子形成氫氧化物沉淀，然后經灼燒生成三氧化二物稱量；

步驟c、三氧化二鐵的測定

將測定三氧化二物的沉淀用焦硫酸鉀熔融，鹽酸浸取溶解后，用氯化亞錫還原至淺黃色，以鎢酸鈉為指示劑，三氯化鈦還原剩余三價鐵，最后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定，測三氧化二鐵的含量；

步驟d、三氧化二鋁的測定

用三氧化二物含量減去三氧化二鐵量計算三氧化二鋁量。

2.根據權利要求1所述的用于對硅石中鐵、鋁、硅三種元素同時測定的方法，其特征在于，

所述步驟a具體為：

將稱取的試樣置于鉑皿中，放于1050±50℃的馬弗爐中灼燒1h，取出，置于干燥器中冷至室溫，稱量；如此反復操作，每次灼燒15min，直至恒量；

將鉑皿置于低溫電熱板上，以1g試樣計，沿皿壁緩緩加入5mLρ1.42的硝酸，15mLρ1.13的氫氟酸，在不沸騰的情況下，加熱25～35min，用少量水沖洗皿壁；繼續加熱蒸干；取下冷卻，再加10mLρ1.42的硝酸，20mLρ1.13的氫氟酸，繼續蒸發至干；沿皿壁加10mLρ1.42的硝酸，蒸發至干，再用硝酸處理一次，然后升溫至冒盡黃煙；

將鉑皿置于馬弗爐內，升溫至1050±50℃灼燒30min，取出，置于干燥器冷至室溫，如此反復，每次灼燒15min，直到恒量；

隨同試樣做空白實驗；

按照式I計算二氧化硅的含量：

式中：m₁：試樣與鉑皿灼燒后質量，單位為g；

m₂：氫氟酸處理并灼燒后殘渣及鉑皿質量，單位為g；

m₃：試劑空白與鉑皿質量，單位為g；

m₄：空白的鉑皿質量，單位為g；

m：稱樣量，單位為g。

3.根據權利要2所述的用于對硅石中鐵、鋁、硅三種元素同時測定的方法，其特征在于，

所述步驟b具體為：

在揮散二氧化硅后的殘渣中加混合熔劑5～6g，放入950～1000℃高溫爐中，熔40min取出，搖動鉑皿，冷卻，將鉑皿放入500mL燒杯中，加50mL鹽酸，待熔塊溶解后，將鉑皿冼凈，稀至200mL，加1～2滴濃度為10g/L的甲基紅指示劑，加10mL濃度為200g/L的氯化銨煮沸，加入氨水調至溶液由紅變黃呈弱堿性，pH約為6～7，煮沸后靜置，待沉淀下降后，以快速定量濾紙迅速過濾，用濃度為20g/L的熱硝酸銨洗凈并擦洗燒杯，洗沉淀至無氯離子為止，將沉淀置于已恒量的瓷坩堝中灰化，于950～1000℃高溫爐中灼燒1h，取出冷卻，放入干燥器中，冷卻至室溫，迅速稱量，反復灼燒稱量至恒量；隨同試樣做空白實驗；

按照式II計算三氧化二物的含量：

式中：m1：灼燒后沉淀質量，單位為g；

m0：空白質量，單位為g；

m：試樣質量，單位為g。

4.根據權利要求3所述的用于對硅石中鐵、鋁、硅三種元素同時測定的方法，其特征在于，

所述步驟c具體為：

將稱量完三氧化二物的沉淀，加焦硫酸鉀4～6g于600～650℃高溫爐中熔融10～15min；取出冷卻，熔塊用熱水浸出于400mL燒杯中，加20mL鹽酸并洗凈坩堝，待鹽類全部溶解后，加熱濃縮體積至15～20mL，趁熱滴加濃度為30g/L的氯化亞錫溶液，使溶液變成淺黃色；取下稍冷，加水80mL；加3mL濃度為250g/L的鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液還原至穩定藍色，加10mL硫酸和磷酸混合酸，硫酸和磷酸的混合重量比為5：3，滴加重鉻酸鉀標準滴定溶液至藍色消失，立即加入四滴濃度為2g/L的二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至穩定紫色為終點，記下該次滴定的體積；

按照式III計算三氧化二物的含量：

式中：V：滴定時消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為mL；

C：重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為mol/L；

M：1/2三氧化二鐵的摩爾質量，79.85g/mol；

m：試樣質量，單位為g。