[發明專利]一種提高微米氧化鋯粉末燒結活性的方法

有效

• 申請號: 201710732490.8
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107382326B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 李飛;張洪濤;謝洪賓
• 申請（專利權）人: 江蘇思麥爾生命科技有限公司
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/48
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 杜靜靜

本發明涉及一種提高微米氧化鋯粉末燒結活性的方法，所述方法包括以下步驟：1)采用微米氧化鋯粉末，加入水和礦化劑，配成漿料；其中，漿料中氧化鋯粉末的含量為(5~45)%，礦化劑含量為(0.5~5)%，余量為水；2)將配制好的漿料置于反應釜中，在不斷攪拌的情況下，加熱至(100~300)℃，保持反應釜的壓力(0.5~5)MPa，保溫(1~10)小時；3)保溫完成后，自然冷卻至室溫；4)取出處理后的漿料，反復洗滌至粉末中不含有礦化劑陽離子；5）采用含水乙醇溶液洗滌粉末2~3次，其中乙醇與去離水的配比為（2~3）：1；6)將洗滌后的粉末在100~120℃下干燥。

技術領域

本發明涉及一種方法，具體涉及一種提高微米氧化鋯粉末燒結活性的方法，屬于氧化鋯粉末加工工藝技術領域。

背景技術

氧化鋯陶瓷因其獨特的相變增韌效應，優異的力學、熱學、電學性能以及良好的生物相容性等，被廣泛用于結構陶瓷、高溫隔熱涂層、氧傳感器以及人工牙齒和關節等。根據溫度不同，氧化鋯具有單斜、四方和立方三種不同的相結構。室溫下氧化鋯為單斜相，在1100℃左右轉化為四方相，四方相在2300℃左右轉化為立方相。由于四方相具有最佳的力學性能，因此，通常在氧化鋯中添加一定量的相穩定劑，使其四方相能夠在室溫下穩定存在，常用的相穩定劑為氧化釔。

氧化鋯陶瓷由于熔點高，脆性大，多采用氧化鋯粉末制坯，再經固相燒結的方式成型。為了獲得最佳的性能，需要將成品的密度燒結到接近理論值。粉末的燒結活性是決定陶瓷制品可燒結性能和最終性能的核心因素。當粉末的燒結活性低時，需要在更高的溫度下燒結制品，不僅生產成本高，同時高的燒結溫度也可能導致產品局部過燒而出現報廢。目前，提高氧化鋯粉末的燒結活性是降低生產成本，提高制品合格率的主要技術途徑。

現有提高氧化鋯粉末燒結活性的技術方法主要是降低粉末的晶粒尺寸。當粉末中不含有硬團聚或硬團聚尺寸小時，粉末的晶粒尺寸越小，其比表面積就越大，燒結活性就越高。研究表明，當氧化鋯粉末的晶粒尺寸減小至100nm以內且粉末中無硬團聚或硬團聚尺寸小時，氧化鋯陶瓷的燒結溫度可以從1650℃降至1200℃以內。但是，采用該種技術的缺點主要有以下幾個方面：(1)當粉末的晶粒尺寸減小特別是減小到納米級別時，粉末極易團聚形成硬團聚體。當坯體中含有硬團聚體時，不僅不能夠有效降低燒結溫度，團聚體內的缺陷也無法在燒結過程中完全消除，導致最終產品中存在缺陷；(2)當粉末的晶粒尺寸減小時，粉末的流動性變差，導致坯體成型困難。例如，干壓成型時需要更高的壓力；注射成型時，模具無法密封導致產品出現飛邊。雖然可以采用添加表面活性劑、醇洗等方法可以減輕粉末的硬團聚，但卻明顯增加粉末成本；(3)粉末成本高。低團聚納米氧化鋯粉末的售價一般至少為微米粉末的三倍以上。

相比于納米氧化鋯粉末，微米氧化鋯粉末具有價格便宜，流動性好，成坯容易等優點，若能提高其燒結活性，對提升其應用具有較好的技術意義。

發明內容

本發明正是針對現有技術中存在的技術問題，提供一種提高微米氧化鋯粉末燒結活性的方法，采用該方法處理的粉末，具有成坯容易，成本低，燒結活性高等優點。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下，一種提高微米氧化鋯粉末燒結活性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)采用微米氧化鋯粉末，加入水和礦化劑，配成漿料,其中，漿料中氧化鋯粉末的含量為5~45wt%，礦化劑重量含量為0.5~5wt%，余量為去離子水；

2)將配制好的漿料置于壓力反應釜中，在不斷攪拌的情況下，加熱至100~300℃，保持反應釜的壓力為0.5~5MPa，保溫1~10小時；

3)保溫完成后，自然冷卻至室溫；

4)取出處理后的漿料，采用去離子水反復洗滌至粉末中不含有礦化劑陽離子；

5)采用含水乙醇溶液洗滌粉末2~3次，其中乙醇與去離水的配比為(2~3)：1；