[發明專利]一種單相立方體螢石的合成方法

有效

• 申請號: 201710732466.4
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107381613B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 匡敬忠;黃哲譽;劉鵬飛;黃震
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01F11/22
• 分類號: C01F11/22
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 柴淑芳

本發明公開了一種單相立方體螢石的制備方法，包括以下步驟：步驟一：在常溫下，用去離子水將可溶性氟化物和可溶性鈣鹽配置成一定摩爾溶度的溶液；步驟二：將油酸鈉或十二烷基硫酸鈉按一定的比例溶解在可溶性氟化物溶液中；步驟三：采用蠕動泵分別控制可溶性鈣鹽和溶解了油酸鈉的可溶性氟化物的添加流量，邊控制流量邊用一定功率超聲波處理混合溶液一定時間，使其在超聲作用下進行反應；步驟四：將超聲處理后的混合溶液產物繼續機械攪拌一定時間，使其繼續反應，再陳化一定時間，獲得反應沉淀物；步驟五：將步驟四獲得的反應沉淀物進行過濾、洗滌和干燥后即可獲得螢石。本發明制備的單相立方體螢石分散性好，避免團聚現象。

技術領域

本發明屬于無機化合物和礦物制備技術領域，具體涉及一種單相立方體螢石的合成方法。

背景技術

螢石是一種優異的光學材料，具有良好的化學穩定性和光學透光性。氟化鈣的透光范圍寬，自深紫外直到近紅外(0.125～10μm)，低的聲子能量可以抑制電子的非輻射躍遷，因此非常適合做各種光學器件和固體激光器的基體材料。

螢石是應用和研究非常廣泛的堿土金屬氟化物，有優越的光學性能，可以作為連接半導體的緩沖層，并有良好的F^-離子導電性。CaF₂是進行納米氟化物的F-離子導電性研究的主要材料，目前合成納米粉體的方法主要有：1)化學氣相沉積法；2)氣相冷凝法；3)溶膠凝膠法；4)微乳液法；5)水熱法等。

石春山等用微乳液法制得了平均粒徑最小為60nm的CaF₂納米粉體,李亞棟等用先沉淀然后水熱處理的方法制備了CaF₂，獲得了粒徑大于100納米的沉淀,兩種方法制備的粒徑相對較大。S.tark用火焰法制備了CaF₂等多種堿土金屬氟化物納米粉體。Ye Jin等采用CTAB/水/環己烷/正戊醇微乳體系制備了SrF2:Eu3+納米粉體。Aubry P和Bensalah A等用反相微乳液法合成了平均粒徑在20nm左右的CaF₂納米粉體。Wang Jianshe等采用甲醛作為溶劑合成了Eu3+、Tb3+摻雜CaF₂納米晶體。

現有方法制備的螢石多為球形，特征參數難以滿足工業需求等問題，且生產工藝復雜，條件苛刻，難以工業化生產應用。目前還沒有條件溫和、可操作性強、可重復性好的制備立方體螢石的成熟方法。

發明內容

本發明的目的是要解決立方體螢石的制備和易聚集的技術問題，而提供一種單相立方體螢石的制備方法。

本發明針對立方體螢石合成工藝復雜、條件苛刻、生產成本高、多為球形顆粒等技術上的不足，提出了一種以可溶性氟化物和可溶性鈣鹽為原料，采用超聲化學工藝合成立方體螢石的方法。合成工藝簡單可行、綠色環保，具有較好的環境效益和經濟效益。

為達到上述技術效果，本發明提供以下技術方案，具體步驟如下：

一種單相立方體螢石的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：在常溫下，用去離子水將可溶性氟化物和可溶性鈣鹽配置成一定摩爾溶度的溶液；

步驟二：將油酸鈉或十二烷基硫酸鈉按一定的比例溶解在可溶性氟化物溶液中；

步驟三：采用蠕動泵分別控制可溶性鈣鹽和溶解了油酸鈉的可溶性氟化物的添加流量，邊控制流量邊用一定功率超聲波處理混合溶液一定時間，使其在超聲作用下進行反應；

步驟四：將超聲處理后的混合溶液產物繼續機械攪拌一定時間，使其繼續反應，再陳化一定時間，獲得反應沉淀物；

步驟五：將步驟四獲得的反應沉淀物進行過濾、洗滌和干燥后即可獲得螢石。