[發明專利]一種高能石墨烯電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710731401.8
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107394185B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 梧州市同創新能源材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/587;C01B32/19;C01B33/113;H01M10/0525
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

1.一種高能石墨烯電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.按重量份數計，取4份石墨、25份濃硫酸、6份濃磷酸、2份濃硝酸、1～2份插層劑、9～10份過氯酸鉀在65～75℃下反應1～2h，反應結束后將溫度降到30℃以下，然后加入120份濃硫酸并控制溫度在40℃以下，再繼續加入25～28份高錳酸鉀、逐滴加入15～18份質量分數為27～35％的雙氧水，利用水浴控制溫度在25～30℃下保持攪拌反應10～12h，反應結束后過濾，將濾留固體用去離子水和乙醇交替洗滌至中性得到氧化石墨烯；所述插層劑為氯化鐵、氯化鈣、氯化鋰、碳酸鈣、乙酸鉀中的一種或幾種；

S2.以重量份數計，取1份氧化石墨烯加入500份去離子水中，然后利用超聲波分散剝離12～16h，再利用3000～4000r/min離心去除沉淀物，然后將溶液濃縮到原體積的0.1～0.15倍，得到單層氧化石墨烯水溶液；

S3.將一氧化硅球磨得到一氧化硅細料，將一氧化硅細料純化，然后加入到單層氧化石墨烯水溶液中，攪拌0.5～1h后取出并干燥，然后在惰性氣氛下以200～300℃煅燒6～8h，再將煅燒產物加入到pH值為11～11.8的水合肼溶液中，在90～95℃回流4～6h，反應結束后用去離子水洗滌，然后干燥得到負極材料；

所述一氧化硅細料純化方法為：將一氧化硅細料用質量分數為5～10％的氫氟酸浸泡1～1.5h，然后洗滌至中性，再真空干燥。

2.根據權利要求1所述的一種高能石墨烯電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述一氧化硅球磨方法為：將一氧化硅加入球磨機中以700～1000r/min的轉速球磨10～12h，球料比為20～25:1，球磨機外壁水冷使得球磨機內溫度低于60℃，球磨結束得到一氧化硅細料。

3.根據權利要求1所述的一種高能石墨烯電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述石墨為天然鱗片石墨或膨脹石墨中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種高能石墨烯電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述水合肼溶液的濃度為40～60％，所述煅燒產物與水合肼的質量比為1:0.1～0.5。