[發明專利]氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復合材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201710730250.4
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107731557B
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 王舜;金輝樂;董小妹;余小春;馮鑫;凌鵬生;王繼昌;顏成展;陳思慧
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/46
• 代理公司: 溫州名創知識產權代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

1.超級電容器電極用氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復合材料的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

(1)稱取環戊二烯基鐵1-20mmol和鐵粉2.5-7.5mg于50mL的聚四氟乙烯反應釜內膽中，再加入六氯丁二烯及吡啶，六氯丁二烯的添加量為1-30mL，所述六氯丁二烯與吡啶的摩爾比為1:0.03-30，密封后放入高溫反應釜中，旋緊反應釜蓋，將其置于烘箱中于180-220℃，反應4-20小時；

(2)反應結束后，使其自然冷卻至室溫，關閉烘箱電源，打開反應釜，將釜中的產物全部轉移到表面皿中，然后烘干得到半成品；

(3)將干燥后的半成品于聚四氟乙烯反應釜內膽中，加入飽和尿素溶液，半成品的質量與飽和尿素的添加量比例為每克半成品對應25ml飽和尿素,密封后放入高溫反應釜中，旋緊反應釜蓋，將其置于烘箱中于160-200℃反應6-20小時，自然冷卻至室溫，離心分離，水洗數次，置于真空干燥箱中90℃烘干；

(4)取適量上述制備樣品至瓷舟中，將其置于管式爐的石英管中間部位，通氬氣30min，排凈管內的空氣；然后設置溫度和反應時間升溫程序，升溫速率為10℃/min，設置存儲數據文件，控制氣體流速，運行程序，使管式爐溫度緩慢升至600-800℃，維持60-120min后儀器自動降溫，冷至室溫后關閉氣體，獲得超級電容器電極用氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復合材料。

2.如權利要求1所述的超級電容器電極用氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復合材料的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述的環戊二烯基鐵的用量為5mmol、10mmol或15mmol，所述的鐵粉的用量為2.5mg、5mg或7.5mg。

3.如權利要求1所述的超級電容器電極用氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復合材料的制備方法，其特征在于：在步驟(4)中，所述的管式爐溫度上升為600℃、700℃或800℃。

4.一種如權利要求1-3之一所述的制備方法制備得到的超級電容器電極用氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復合材料。

5.一種超級電容器電極的制備方法，其特征在于：(1)將泡沫鎳剪成條狀，用0.1mol鹽酸浸泡15分鐘，然后用高純水沖洗，在紅外燈下干燥1小時，烘干稱重備用；

(2)稱取如權利要求4所述的超級電容器電極用氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復合材料與乙炔黑、聚四氟乙烯按8:1:1的質量比，放到研缽中加入乙醇，混合均勻，不斷研磨成漿糊狀，涂到稱好的泡沫鎳上面，一個泡沫鎳涂2-5mg材料；

(3)將涂好樣品的泡沫鎳，烘干，在15MPa壓力下壓片1min,稱重，得到超級電容器 電極。