[發(fā)明專利]鐵合金類樣品熔制X射線熒光光譜分析用玻璃片的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710729273.3
• 申請(qǐng)日: 2017-08-23
• 公開（公告）號(hào): CN107271253A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔宏利;張向東;王占祥;王曉峰;王彬;李張華;梁玉東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 唐山建龍?zhí)厥怃撚邢薰?/a>
• 主分類號(hào): G01N1/38
• 分類號(hào): G01N1/38;G01N1/44;G01N23/223
• 代理公司: 唐山順誠專利事務(wù)所(普通合伙)13106
• 代理人: 楊全保

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鐵合金類樣品熔制X射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，屬于冶金行業(yè)鐵合金類樣品化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，由于鐵合金類樣品的特性，容易合金化鉑金坩堝，熔制玻璃片困難，一直限制在X射線熒光光譜儀上的應(yīng)用。雜志刊登用掛壁坩堝堿預(yù)處理法，該法操作復(fù)雜，重復(fù)性差，坩堝腐蝕機(jī)率大。還有用石墨襯底，濾紙包裹用硼酸、無水碳酸鈉等混合熔劑預(yù)處理法，該方法有四個(gè)不足：（1）需要先開門碳化濾紙，爐溫不好控制；（2）由于反應(yīng)劇烈，容易出現(xiàn)樣品崩濺，導(dǎo)致樣品損失，重復(fù)性不好；（3）存在樣品轉(zhuǎn)移再稀釋過程，容易造成樣品轉(zhuǎn)移不完全，測量結(jié)果不準(zhǔn)確；（4）時(shí)間長短不好控制，時(shí)間太短，預(yù)氧化不完全，時(shí)間太長，樣塊容易起泡。為此試驗(yàn)一種新的簡單、快速、穩(wěn)定、安全的熔制玻璃片的方法非常必要，擴(kuò)大X射線熒光光譜分析技術(shù)在合金生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍，減少化學(xué)法帶來的環(huán)境污染，降低人工勞動(dòng)強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種鐵合金類樣品熔制X射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，能夠快速、穩(wěn)定的熔制鐵合金類樣品玻璃片，并通過X射線熒光光譜分析，測出鐵合金類樣品化學(xué)成分，解決背景技術(shù)中存在的問題。

本實(shí)用發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種鐵合金類樣品熔制X射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，包含如下工藝步驟：

（1）將石墨粉均勻覆蓋在蒸發(fā)皿的內(nèi)表面；

（2）將0.3±0.0002g的硝酸鉀、7.7±0.0002g的四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑以及0.2±0.0002g的鐵合金試樣混勻后，倒入上述蒸發(fā)皿內(nèi)，所述四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑的配比體積百分比為67%:33%；

（3）將盛有熔劑和鐵合金試樣的蒸發(fā)皿放入馬弗爐中，在920℃下熔融，至熔融成玻璃態(tài)后取出，自然冷卻至室溫，形成餅狀試樣；

（4）將餅狀試樣上附著的石墨粉清掃干凈后，放入鉑金坩堝中，并按以下程序熔融：

第一：在800℃下熔融2min；

第二：在1100℃下熔融5min；

第三：在1100℃下?lián)u擺熔融9min，所述搖擺熔融就是在熔融的同時(shí)搖擺鉑金坩堝，并加入分析純溴化鋰，熔融結(jié)束；

（5）熔融結(jié)束后倒入模具內(nèi)冷卻成型，制成玻璃片。

所述步驟（2）中硝酸鉀與四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑的累計(jì)重量為8g，鐵合金試樣的粒度小于150目。

所述步驟（3）中盛有熔劑和鐵合金試樣的蒸發(fā)皿在馬弗爐中920℃下熔融時(shí)間為20min。

所述步驟（1）石墨粉的厚度不小于0.5mm，并要求表面光滑。

采用上述方法制成的玻璃片，其下表面作為分析面，上表面貼簽。并通過繪制熒光曲線，測出鐵合金類樣品化學(xué)成分。

本發(fā)明的有益效果是：能夠快速熔制鐵合金類樣品玻璃片，并通過X射線熒光光譜分析，測出鐵合金類樣品化學(xué)成分，具有較高的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、再現(xiàn)性。擴(kuò)大了X射線熒光光譜分析技術(shù)在合金生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍，減少化學(xué)法帶來的環(huán)境污染。

附圖說明

圖1為本發(fā)明熔劑和鐵合金試樣在馬弗爐中熔融后示意圖；

圖2為本發(fā)明餅狀試樣示意圖；

圖3為本發(fā)明餅狀試樣放入鉑金坩堝后示意圖；

圖4本發(fā)明玻璃片示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖，通過實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

一種鐵合金類樣品熔制X射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，包含如下工藝步驟：

（1）將石墨粉均勻覆蓋在蒸發(fā)皿的內(nèi)表面；

（2）將0.3±0.0002g的硝酸鉀、7.7±0.0002g的四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑以及0.2±0.0002g的鐵合金試樣混合均勻后，倒入上述蒸發(fā)皿內(nèi)，所述四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑的配比為67%:33%；

（3）將盛有熔劑和鐵合金試樣的蒸發(fā)皿放入馬弗爐中，在920℃下熔融，至熔融成玻璃態(tài)后取出，自然冷卻至室溫，形成餅狀試樣；

（4）將餅狀試樣上附著的石墨粉清掃干凈后，放入鉑金坩堝中，并按以下程序熔融：

第一：在800℃下熔融2min；

第二：在1100℃下熔融5min；

第三：在1100℃下?lián)u擺熔融9min，所述搖擺熔融就是在熔融的同時(shí)搖擺鉑金坩堝，并加入分析純溴化鋰，熔融結(jié)束；

（5）熔融結(jié)束后倒入模具內(nèi)冷卻成型，制成玻璃片。

在本實(shí)施例中，鐵合金類樣品熔制X射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，具體按照以下步驟進(jìn)行：