[發明專利]一種銀陽極泥控電位制備四九金的方法

有效

• 申請號: 201710728041.6
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107460324B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 劉偉鋒;唐攢浪;傅新欣;楊天足;陳霖;張杜超
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種銀陽極泥控電位制備四九金的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）硝酸浸出

銀陽極泥、濃硝酸和水按質量比1∶0.3～0.6∶0.5～1.5混合，然后加熱至溫度90～100℃反應0.5～2.5h，料漿采用真空抽濾方式固液分離，硝酸浸出渣送濃硫酸浸煮過程，硝酸浸出液回收銀、銅和鉍；

（2）濃硫酸浸煮

硝酸浸出渣與濃硫酸按質量比1∶1～3混合，然后升高溫度至181～200℃攪拌浸出0.5~2.0h后冷卻，料漿加入到體積比1.0～5.0倍水中稀釋，料漿采用真空抽濾方式液固分離，浸煮渣即為粗金粉，溶液用于回收銀；

（3）控電位氯化分金

配制濃度為2.0～3.0mol/L的鹽酸溶液，按溶液體積L與固體質量kg 的液固比5.0～15.0∶1加入粗金粉，保持溫度75～85℃加入雙氧水控電位氯化分金，待溶液電位數值穩定在775～825mV時繼續攪拌反應0.5～2.5h；隨后將溶液冷卻至溫度20～30℃，然后采用真空抽濾方式固液分離，分金渣用于回收銀，分金液用于后續控電位還原過程；

（4）控電位還原

向分金液中加入氫氧化鈉保持溶液pH=1.0～2.0，升高溶液溫度至30～90℃時加入亞硫酸鈉控電位還原，當溶液電位數值穩定在375～425mV時繼續攪拌反應0.5～2.5h，然后采用真空抽濾方式固液分離，還原金粉送濃硫酸精煉工序，還原后液送廢水處理；

（5）濃硫酸精煉

還原金粉與分析純濃硫酸按質量比1∶1～3混合，然后升高溫度至181～200℃攪拌浸出0.5~2.0h后冷卻，利用傾倒方式分離出的濃硫酸返回濃硫酸浸煮過程使用，沉淀物用電導率小于0.055μs /cm的純水洗滌至溶液pH=6.0～7.0，洗滌后烘干即為四九金粉。