[發明專利]一種富貴銻控電位富集并制備四九金的方法

有效

• 申請號: 201710728038.4
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107460337B
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 劉偉鋒;孫百奇;劉亮強;楊天足;陳霖;張杜超
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種富貴銻控電位富集并制備四九金的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）控電位氧化浸出

銻金礦冶煉過程產出的富貴銻破碎磨細至100%通過250目篩的粉末，按液體體積L與固體質量Kg的液固比10.5～11.5∶1加入到濃度為5.6～9.0mol/L的鹽酸溶液，隨后加熱至溫度75～85℃并按1.0～5.0L/min的速度加入雙氧水，待溶液電位數值穩定在500～550mV時繼續攪拌反應0.5～1.5h；料漿直接進行控電位置換；

（2）控電位置換

控電位氧化浸出產出的料漿升高溫度至91～96℃時，向溶液中加入銅粉控電位置換，待溶液電位數值穩定在460～480mV后繼續攪拌反應0.5～1.5h，料漿采用真空抽濾方式液固分離，置換后液用于回收有價金屬，置換渣進行后續的濃硫酸浸煮；

（3）濃硫酸浸煮

置換渣與濃硫酸按質量比1∶1～3混合，然后升高溫度至181～200℃攪拌浸出0.5~2.0h后冷卻，料漿加入到體積比1.0～5.0倍水中稀釋，料漿采用真空抽濾方式液固分離，浸煮渣即為粗金粉，溶液用于回收銀；

（4）控電位氯化分金

配制濃度為2.0～3.0mol/L的鹽酸溶液，按液體體積L與固體質量Kg的液固比5.0～15.0∶1加入粗金粉，保持溫度75～85℃加入雙氧水控電位氯化分金，待溶液電位數值穩定在775～825mV時繼續攪拌反應0.5～2.5h；隨后將溶液冷卻至溫度20～30℃，然后采用真空抽濾方式固液分離，分金渣用于回收銀，分金液用于后續控電位還原過程；

（5）控電位還原

分金液加入氫氧化鈉始終保持溶液pH=1.0～2.0，溶液溫度30～90℃時加入亞硫酸鈉控電位還原，當溶液電位數值穩定在375～425mV時繼續攪拌反應0.5～2.5h，然后采用真空抽濾方式固液分離，還原金粉送洗滌工序，還原后液送廢水處理；

（6）多次洗滌

還原金粉首先用濃度為10.0～15.0%的分析純硝酸溶液在溫度20～40℃下浸泡0.5～1.5h，其次用濃度為5.0～10.0%的氨水溶液在溫度20～40℃下浸泡0.5～1.5h，最后用電導率小于0.055μS/cm的純水在20～40℃洗滌至溶液pH=6.0～9.0，洗滌后烘干即為四九金粉。