[發明專利]一種金修飾的磷摻雜氮化碳復合材料修飾二氧化鈦光電極、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201710726943.6
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107475745B
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 孔維倩;張曉凡;何廣利;常彬彬;張守仁;楊保成
• 申請（專利權）人: 黃河科技學院
• 主分類號: C25B11/08
• 分類號: C25B11/08;C25B1/04
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新;張麗

1.一種P-C₃N₄@Au修飾TiO₂光電極的制備方法，其特征在于，所述方法首先以FTO導電玻璃為襯底，通過水熱合成法制得生長有TiO₂納米棒的FTO導電玻璃，然后制備P摻雜C₃N₄復合材料、金修飾的P摻雜C₃N₄復合材料，將金修飾的P摻雜C₃N₄復合材料溶于水中，旋涂于生長有TiO₂納米棒的FTO導電玻璃上，即得P-C₃N₄@Au修飾TiO₂光電極，其中，P摻雜C₃N₄復合材料簡稱為P-C₃N₄，金修飾的P摻雜C₃N₄復合材料簡稱為P-C₃N₄@Au。

2.根據權利要求1所述的P-C₃N₄@Au修飾TiO₂光電極的制備方法，其特征在于，所述以FTO導電玻璃為襯底，通過水熱合成法制得生長有TiO₂納米棒的FTO導電玻璃具體過程為：

（1）向質量分數為15%~20%的鹽酸中加入鈦源化合物，攪拌至溶液澄清，鹽酸與鈦源化合物的體積比為3:（0.06~0.07），所述鈦源化合物為鈦酸異丙酯或鈦酸正丁酯；

（2）將步驟（1）所得溶液轉移至聚四氟乙烯內襯反應釜中，再將清洗干凈的FTO導電玻璃面朝下斜靠放置于反應釜中，在140~160℃水熱反應6~12小時后自然降溫至室溫；

（3）將步驟（2）的FTO導電玻璃取出，洗滌、干燥，在400~500℃保持2~3 h，冷卻至室溫，即可得到生長有TiO₂納米棒的FTO導電玻璃。

3.根據權利要求1所述的P-C₃N₄@Au修飾TiO₂光電極的制備方法，其特征在于，所述P摻雜C₃N₄復合材料具體制備過程如下：將尿素溶解于水中，加入磷酸氫二胺，攪勻、干燥，得到固體，將所得固體研磨為粉末，然后升溫至500~600℃煅燒并保持2.5~3.5 h，冷卻至室溫，即可得到淡黃色P摻雜C₃N₄復合材料。

4.根據權利要求1所述的P-C₃N₄@Au修飾TiO₂光電極的制備方法，其特征在于，所述金修飾的P摻雜C₃N₄復合材料具體制備過程如下：

（1）將P摻雜C₃N₄復合材料分散在水中并攪勻，攪拌下加入HAuCl₄溶液；

（2）超聲處理10~15 min，取出，再在室溫下攪拌1.5~2.5 h；

（3）重復步驟（2）2~3次；攪拌結束后，加入NaBH₄溶液，攪拌15~30 min；（4）向步驟（3）所得溶液中滴加檸檬酸鈉溶液，并攪拌20~40 min，將所得溶液離心、洗滌，將所得固體干燥，即可得到金修飾的P摻雜的C₃N₄復合材料。

5.根據權利要求1所述的P-C₃N₄@Au修飾TiO₂光電極的制備方法，其特征在于，所述將金修飾的P摻雜的C₃N₄復合材料溶于水中，旋涂于生長有TiO₂納米棒的FTO導電玻璃上具體過程如下：將金修飾的P摻雜C₃N₄復合材料分散至水中，旋涂于生長有TiO₂納米棒的FTO導電玻璃上，干燥，即得P-C₃N₄@Au修飾TiO₂光電極。