[發明專利]一種明暗場殺菌的ZnO/V2O5復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710726795.8
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN107455388A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 陳守剛;孫海云;郝湘平
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01P1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種殺菌納米復合材料的制備領域，特別是涉及一種在自然光條件下和暗場條件下均具有較高殺菌率的納米復合材料及其制備方法。

背景技術

隨著經濟和社會的快速發展，人們對醫療衛生水平越來越重視，對抗菌材料的關注也日益增加。其中，納米ZnO由于其環境友好、生物兼容、廣譜抗菌和無細菌抗性等特點而成為出色的抗菌材料。ZnO作為一種光催化型抗菌材料，其帶隙較寬，約為3.37 eV，僅能在紫外光下激發，而紫外光僅占太陽光總能量的3%-5%，能量利用率較低。雖然ZnO已經具備了很好的抗菌活動，但其在光下和暗場下的抗菌活動仍然需要探討和改進。ZnO在光下和暗場下的抑菌機理相近，主要有三種：活性氧基團（ROS）的產生，Zn²⁺的釋放和ZnO納米粒子與細胞壁直接接觸殺菌，但二者關于活性氧基團的產生有所差別。所以有必要對氧化鋅進行金屬和非金屬摻雜，與其他窄帶隙半導體復合，改善其能量利用率，減少光生電子和空穴的復合，擴大其應用范圍。有文獻報道納米V₂O₅具有優良的抗菌性能，其抗菌機理主要涉及到ROS的產生。在本文中我們選擇V₂O₅納米線與ZnO復合，主要基于以下點原因：V₂O₅納米線本身具有一定的抗菌性能；V₂O₅納米線可作為支撐材料，難溶于水，防止ZnO納米粒子的聚集，減弱ZnO的生物毒性；V₂O₅帶隙窄，期望與ZnO復合可減小ZnO帶隙，發揮協同作用，提高其在可見光和暗場下的抑菌活動。

本文主要針對ZnO的抑菌活動，期望其在自然光下和暗場下都可以取得較高的抗菌率。González-Penguelly等人發現ZnO：Ag 1%納米膜在光照下的抗菌率達76%，暗場下低于此值。M. Zirak等人報道了納米ZnO@CdS在光照下和暗場下的抑菌活動，在光照下最高的殺菌率達70%，暗場下僅有10%。這些文獻中涉及的暗場下的抑菌率較低，這也是本文要做的工作， ZnO/V₂O₅納米復合材料可以在自然光下和暗場下取得較高的殺菌率。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供一種在自然光下和暗場下均具有高效殺菌作用的復合材料及其制備方法。

本發明采用兩步法合成ZnO/V₂O₅納米復合材料，首先采用水熱法合成V₂O₅納米線，然后采用水浴法合成ZnO/V₂O₅納米復合材料。

本發明具體的技術方案包括如下步驟：

（1）水熱法制備V₂O₅納米線：以超純水為溶劑，將V₂O₅粉體在室溫下攪拌溶解，緩慢逐滴滴加H₂O₂至上述溶液中，形成[VO(O₂)₂]^-前驅體溶液，將上述溶液加入反應釜,進行水熱反應，獲得的產物經冷凍干燥得到V₂O₅納米線；

（2）水浴法合成ZnO/V₂O₅復合納米材料：將（1）中制備出的V₂O₅納米線溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入鋅的前驅體溶解，進行水浴反應，最終制得ZnO/V₂O₅納米復合材料。

步驟（1）所述的V₂O₅粉體為1.5 g，溶于60 mL-100 mL超純水中，滴加的H₂O₂為10 mL。

步驟（1）所述的水熱溫度為150 ℃～180 ℃，水熱時間為12 h～36 h。

步驟（1）所述的水熱法制備V₂O₅納米線，直徑在10 nm-150 nm。

步驟（2）所述的V₂O₅納米線與鋅的前驅體摩爾比為3:1-1:3。

步驟（2）所述的水浴法的溫度在60 ℃～95 ℃，時間在3 h～5 h。