[發明專利]一種納米碳導電纖維包覆鈮鋁超導線材的制備方法

在審

• 申請號: 201710726454.0
• 申請日: 2017-08-22
• 公開（公告）號: CN107464631A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州南爾材料科技有限公司
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01L39/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及超導材料領域，具體涉及一種納米碳導電纖維包覆鈮鋁超導線材的制備方法。

背景技術

超導材料，是指具有在一定的低溫條件下呈現出電阻等于零以及排斥磁力線的性質的材料。現已發現有28種元素和幾千種合金和化合物可以成為超導體。高溫超導材料的生產技術隨著時間的發展不斷成熟，價格也隨之降低，市場競爭能力不斷增加，具有體積小，重量輕，損耗低和傳輸容量大的優點，是傳統電纜的升級換代產品。

在實用超導材料中，A15型金屬間化合物由于具有較高的臨界溫度、臨界磁場和臨界電流密度，其開發和應用最為普遍和迅速。作為A15型金屬間化合物的一種，Nb₃Al超導材料具有更高的臨界磁場和臨界電流密度及更好的應變容許特性。粉末套管法技術，即PIT(Powder In Tube)技術，由于其工藝工藝流程短，容易控制，是目前制備Nb₃Al線帶材常采用的方法。然而線材制備過程中如何控制粉體的氧化，尤其是納米尺度鋁粉的氧化一直存在，納米鋁粉由于其顆粒細小比較面積很大，極容易吸附氣體中的氧，在鋁粉顆粒表面生成氧化鋁，很大程度上降低了鋁粉的反應活性。

添加納米碳導電纖維材料是提高鋁超導線材抗氧化性能、提高導電率的有效方法。

發明內容

本發明提供一種納米碳導電纖維包覆鈮鋁超導線材的制備方法，該制備方法將鋁粉加入到納米碳導電纖維材料溶液，實現了納米碳導電纖維包覆鋁粉，熱處理后無團聚，能夠緊密均勻結合鋁粉，不僅具有改進的導電性，還可避免鋁粉的氧化，該制備方法還避免了采用傳統快熱快冷處理中前驅體在高溫下容易斷裂及對加熱設備特殊性的要求，獲得的超導線材成分均勻，性能優良，有效降低了成本，利于進行規模化生產。

為了實現上述目的，本發明提供了一種納米碳導電纖維包覆鈮鋁超導線材的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備納米碳導電纖維材料溶液

石墨預處理，在納米石墨粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護下在600-650℃加熱，加熱時間控制在10-15min，將氟化鈉固定在納米石墨粉表面上；

納米碳纖維預處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進行混合酸氧化，經超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在150-200℃加熱處理10-15min，加入銀，在氮氣和氦氣的混合氣體保護下在400-450℃加熱30-45min，將銀均勻分散在納米碳纖維內；

將預處理的石墨和預處理的納米碳纖維置于容器內，用150-250份異丙醇溶解，再加入分散劑、聚苯硫醚、PPS樹脂，用強力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進行超聲分散，超聲頻率為25-30kHz，時間為1-2h，形成均質的納米碳導電纖維材料溶液；

（2）納米碳導電纖維材料溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為納米碳導電纖維材料質量的50-80倍；

所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃-800℃，升溫速度為20℃/min-50℃/min，得到納米碳導電纖維材料鋁粉；

（3）取純度為99.999%的Nb粉和上述納米碳導電纖維材料包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質量比為10:（1-1.5），球磨罐中充入氮氣，轉速為1000-1500r/min，球磨時間為6-8h，制得鈮鋁過飽和固溶體，將制得的鈮鋁過飽和固溶體裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得單芯線前驅體；

（4）將制得的單芯線前驅體切割為等長的小段，將多根所述單芯線前驅體小段裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得Nb₃Al超導線材多芯線前驅體，將制得的Nb₃Al超導線材多芯線前驅體放入加熱爐中，爐溫設置為1050-1100℃，燒結2-4h，制得納米碳導電纖維材料包覆鈮鋁超導線材。

優選的，所述步驟（2）中，所述的還原性氣氛為氬氣和氫氣的混合氣體，混合氣體中氫氣的體積百分含量為10％-15％，所述納米碳導電纖維材料溶液的濃度為1mg/mL-3mg/mL。

具體實施方式

實施例一

石墨預處理，在納米石墨粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護下在600℃加熱，加熱時間控制在10min，將氟化鈉固定在納米石墨粉表面上。