[發(fā)明專利]一種表面增強(qiáng)拉曼有序復(fù)合陣列芯片的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710726306.9
• 申請(qǐng)日: 2017-08-22
• 公開（公告）號(hào): CN107543813B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何璇;劉渝;王慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65;H01L21/208;H01L21/3205
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 劉興亮;劉渝

1.一種表面增強(qiáng)拉曼有序復(fù)合陣列芯片的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

(1)納米硅柱陣列的制備

在清洗干凈的硅片上進(jìn)行光刻處理，即將預(yù)先準(zhǔn)備好的光刻板上的圖形進(jìn)行1:1轉(zhuǎn)移；圖形轉(zhuǎn)移后進(jìn)行光刻膠勻膠、烘烤；光刻膠處理好后進(jìn)行圖形對(duì)位、曝光、顯影；在獲得的均一陣列結(jié)構(gòu)圖案上進(jìn)一步進(jìn)行深硅刻蝕處理，得到具有均一四方形排布的納米硅柱陣列結(jié)構(gòu)；所述具有均一四方形排布的納米硅柱陣列結(jié)構(gòu)中的硅柱間間隙為2～6μm，深硅刻蝕的深度為10～50μm，所述光刻板上的圖形大小不小于2.5cm×2.5cm；

(2)ZnO薄膜的沉積

利用原子層沉積法對(duì)步驟(1)獲得的納米硅柱陣列進(jìn)行ZnO薄膜的沉積；所述原子層沉積法的脈沖循環(huán)不小于30次，沉積的ZnO薄膜厚度不小于10nm；(3)一定形狀納米氧化鋅片硅柱陣列的組裝

將硝酸鋅溶液和尿素溶液按體積比1:1混合得到混合溶液，攪拌至混合均勻，備用；所述硝酸鋅溶液的濃度為0.02～0.1mol/L，所述尿素溶液的濃度是硝酸鋅溶液濃度的5倍；所述硝酸鋅溶液和尿素溶液的溶劑均為去離子水；

將步驟(2)制得的ZnO薄膜沉積的納米硅柱陣列結(jié)構(gòu)以大于60°并且小于或等于90°的角度放入混合溶液中，控制溫度在90℃以上，水浴恒溫反應(yīng)3h以上；然后將得到的納米氧化鋅硅片取出，用去離子水清洗2～3次后，烘干；

將該納米氧化鋅硅片置于氮?dú)獗Ｗo(hù)的馬弗爐中，在溫度為250～400℃下保溫1h以上，進(jìn)行退火處理，得到納米氧化鋅片硅柱陣列；

(4)ZnO-Ag表面增強(qiáng)拉曼散射復(fù)合陣列芯片的制備

將步驟(3)得到的納米氧化鋅片硅柱陣列置于磁控濺射儀中，然后將磁控濺射儀腔室抽至壓力為1×10^-2毫米汞柱范圍內(nèi)的真空，采用純度為99.99％的金屬銀為靶材，蒸鍍時(shí)間不小于6min，蒸鍍功率不小于30mA，得到ZnO-Ag表面增強(qiáng)拉曼散射復(fù)合陣列芯片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面增強(qiáng)拉曼有序復(fù)合陣列芯片的制備方法，其特征在于在步驟(3)中，所述水浴恒溫反應(yīng)時(shí)間為3～12h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面增強(qiáng)拉曼有序復(fù)合陣列芯片的制備方法，其特征在于在步驟(3)中，所述退火處理的升溫速率不大于5℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面增強(qiáng)拉曼有序復(fù)合陣列芯片的制備方法，其特征在于在步驟(4)中，所述磁控濺射儀中的濺射電流為20～40mA，濺射時(shí)間不小于8min。