[發(fā)明專利]一種耐高溫絕緣聚間苯二甲酰間苯二胺/蒙脫土納米復(fù)合薄膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-08-22
• 公開（公告）號: CN107459818B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡祖明;高元元;于俊榮;鐘州;王彥;諸靜
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: C08L77/10
• 分類號: C08L77/10;C08K3/34;C08K9/04;C08J5/18
• 代理公司: 31233 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 黃志達(dá);魏峯

本發(fā)明涉及一種耐高溫絕緣聚間苯二甲酰間苯二胺/蒙脫土納米復(fù)合薄膜的制備方法，包括：將季銨鹽改性蒙脫土加入溶劑中超聲分散，然后加入PMIA漿液中進(jìn)行溶液插層共混得到混合溶液；然后在氮氣氣氛下涂覆，經(jīng)真空階梯升溫干燥成膜，冷卻，脫膜，再次真空干燥，然后再清洗除鹽，真空干燥，得到耐高溫絕緣PMIA/蒙脫土納米復(fù)合薄膜。本發(fā)明采用溶液插層共混法得到共混溶液作為涂膜液，采用獨特的階梯式干燥工藝以及簡便易行的除鹽工藝得到PMIA/蒙脫土納米復(fù)合薄膜，進(jìn)一步提高了PMIA薄膜的熱穩(wěn)定性、力學(xué)性能和絕緣性，方便實用，節(jié)省原料和成本，并且易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，可用于電氣絕緣領(lǐng)域以及各種高溫防護(hù)領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高溫絕緣及防護(hù)材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種耐高溫絕緣聚間苯二甲酰間苯二胺/蒙脫土納米復(fù)合薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

隨著科技的快速發(fā)展，電子電工行業(yè)對器件要求越來越高，希望有更多的耐高溫、高強(qiáng)度、絕緣性好的薄膜材料可以選擇，以降低生產(chǎn)成本，擴(kuò)大應(yīng)用范圍。聚間苯二甲酰間苯二胺PMIA是酰胺基團(tuán)和間位苯基相連，構(gòu)成柔性大分子，分子間含有大量氫鍵，這種結(jié)構(gòu)決定了其具有優(yōu)異的耐高、低溫性，良好的絕緣性以及較好的機(jī)械性能，是制備耐高溫絕緣薄膜的潛力材料。

蒙脫土是一種膨脹型層狀硅酸鹽，具有獨特的一維層狀納米結(jié)構(gòu)和陽離子交換性特性，經(jīng)季銨鹽改性好的蒙脫土具有良好的分散性，將其作為添加劑加入到聚合物中可提聚合物的機(jī)械性能、尺寸穩(wěn)定性、氣體阻隔性和絕緣性。

目前，聚間苯二甲酰間苯二胺的制品形式主要有纖維和絕緣紙，而并無薄膜制品。對于高溫絕緣薄膜研究最多的是聚酰亞胺薄膜，但其成本較高，為滿足對高溫絕緣薄膜越來越多的不同需求，則需要尋求新的高溫絕緣薄膜材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種耐高溫絕緣聚間苯二甲酰間苯二胺/蒙脫土納米復(fù)合薄膜的制備方法，蒙脫土改性后聚間苯二甲酰間苯二胺/蒙脫土納米復(fù)合薄膜的熱力學(xué)性質(zhì)和電絕緣性進(jìn)一步提高，能夠作為高溫絕緣材料。

本發(fā)明的一種耐高溫絕緣聚間苯二甲酰間苯二胺/蒙脫土納米復(fù)合薄膜的制備方法，包括：

(1)將季銨鹽改性蒙脫土加入溶劑中，超聲分散，得到季銨鹽改性蒙脫土超聲分散液，然后加入聚間苯二甲酰間苯二胺PMIA漿液中機(jī)械攪拌，進(jìn)行溶液插層共混，得到混合溶液；其中混合溶液中季銨鹽改性蒙脫土的質(zhì)量占PMIA質(zhì)量的0.1～10％；

(2)將步驟(1)得到的混合溶液進(jìn)行真空脫泡處理，然后在氮氣氣氛下涂覆在成型基板上，真空階梯升溫干燥成膜，然后冷卻至室溫脫膜，再次真空干燥，得到PMIA/蒙脫土納米復(fù)合薄膜；

(3)將步驟(2)得到的PMIA/蒙脫土納米復(fù)合薄膜清洗除鹽，真空干燥，得到耐高溫絕緣PMIA/蒙脫土納米復(fù)合薄膜。

所述步驟(1)中的季銨鹽為十六烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基溴化銨。

所述步驟(1)中的溶劑為N-N二甲基乙酰胺。

所述步驟(1)中的PMIA漿液的比濃對數(shù)黏度為1.3～3.0dL/g。

所述步驟(1)中的PMIA漿液中聚合物含量為7～50％，鹽含量為0～4％。

所述步驟(1)中超聲分散的工藝參數(shù)為：超聲時間為30～120min，超聲溫度20～60℃。

所述步驟(1)中機(jī)械攪拌的轉(zhuǎn)速為100～500r/min。

所述步驟(1)中溶液插層共混的工藝參數(shù)為：共混溫度為10～80℃，共混時間2～48h。

所述步驟(2)中的真空脫泡處理的時間為0.1～24h。

所述步驟(2)中涂覆厚度為40～500μm。