[發明專利]一種中藥材掌葉大黃的薄層色譜檢測方法

有效

• 申請號: 201710724752.6
• 申請日: 2017-08-22
• 公開（公告）號: CN107505427B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 沈芃;馬曉玲;曹曉紅;杜全勝;盧福;劉濤
• 申請（專利權）人: 義烏蘭思體育用品有限公司
• 主分類號: G01N30/94
• 分類號: G01N30/94
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 喬浩剛

本發明公開了一種中藥材掌葉大黃的檢測方法，它是采用薄層色譜法檢測，步驟如下：(1)制備供試品溶液：取供試藥材粉末，加乙醇提取，過濾，濃縮，加水溶解，加入有機溶劑提取，濃縮，甲醇定容，作為供試品溶液；(2)薄層色譜檢測：將供試品溶液在薄層板上點樣，以石油醚30℃～60℃?正己烷?乙酸乙酯?甲酸為展開劑展開，顯色，檢視，對比即可。本發明薄層色譜檢測方法，其在Rf值0.13～0.17范圍內有紫色特征斑點，該斑點為掌葉大黃獨有，清晰易于分辨，能夠有效地從掌葉大黃、唐古特大黃和藥用大黃中鑒別出掌葉大黃。

技術領域

本發明涉及一種中藥材掌葉大黃特性鑒別的薄層色譜檢測方法。

背景技術

薄層色譜法是將供試品溶液點于薄層板上，在展開容器內用展開劑展開，所得色譜圖與適宜的標準物質按同法所得的色譜圖對比，用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。其利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在溶劑流過吸附劑的過程中，連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而使供試品所含成分分離。薄層色譜法具有設備簡單、操作簡便、分離速度快、靈敏度和分辨率較高等優點，被許多國家藥典用于藥物中雜質的檢查、藥物分析等方面，且是目前藥典中收載最多的鑒別與有關物質檢查方法之一，是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術(尹麗,宗蘭蘭,蒲曉輝,等.薄層色譜法在藥物分析中的應用.河南大學學報(醫學版),2016,35(2):77-80.)。

大黃作為我國的一種傳統中藥，早在《神農本草經》已有記載，本品具有瀉熱通腸、涼血解毒、逐淤通經等功效，臨床常用于治療實熱便秘、積滯腹痛、瀉痢不爽、濕熱黃疸諸癥，運用廣泛。隨著臨床用藥增加，而藥材資源有限，市售商品大黃質量參差不齊，甚至出現偽品冒充正品大黃藥用的現象。《中國藥典2015版》一部收載正品大黃有三個基源，為寥科植物掌葉大黃、唐古特大黃或藥用大黃的干燥根和根莖。但在實際中藥制劑過程中為更好地控制藥品質量，需要對原料藥飲片的來源加以控制，若某制劑的原料藥投料僅為掌葉大黃時，則要求對掌葉大黃進行特性鑒別，以免與其它兩種基源混淆。

目前國內外并沒有報道一種有效的方法可鑒別出掌葉大黃和唐古特大黃、藥用大黃。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種中藥材掌葉大黃的薄層色譜檢測方法。

本發明提供了一種中藥材掌葉大黃的檢測方法，它是采用薄層色譜法檢測，步驟如下：

(1)制備供試品溶液：取供試藥材粉末，加乙醇提取，過濾，濃縮，加水溶解，加入有機溶劑提取，濃縮，甲醇定容，作為供試品溶液；

(2)薄層色譜檢測：將供試品溶液在薄層板上點樣，以石油醚30℃～60℃-正己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開，顯色，檢視，對比即可。

其中，步驟(1)中，所述乙醇與供試藥材粉末的體積質量比為40:3ml/g；和/或，所述水與供試藥材粉末的體積質量比為40:3ml/g；和/或，所述有機溶劑與供試藥材粉末的體積質量比為20:1ml/g；和/或，所述甲醇與供試藥材粉末的體積質量比為4:3ml/g。

其中，步驟(1)中，所述乙醇提取是用乙醇提取2次，每次15min；和/或，所述有機溶劑提取是有機溶劑振搖提取2～5次；和/或，所述乙醇為85％乙醇、95％乙醇或無水乙醇；和/或，所述乙醇提取為超聲提取。

優選的，所述有機溶劑振搖提取次數為2次。

優選的，所述乙醇為85％乙醇。

其中，步驟(1)中，所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯；優選的，所述有機溶劑為二氯甲烷。

其中，步驟(2)中，所述薄層板為以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H板，和/或，步驟(2)中，所述點樣的點樣量為2～5μl。