[發(fā)明專(zhuān)利]一種一鍋法制備叔氨基醇化合物的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710723743.5
• 申請(qǐng)日: 2017-08-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107488118A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 倪平;蘭明利;陳祖?zhèn)?/a>;鄒珊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 嘉興潤(rùn)博化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C213/00
• 分類(lèi)號(hào): C07C213/00;C07C215/10;C07C215/08
• 代理公司: 杭州求是專(zhuān)利事務(wù)所有限公司33200
• 代理人: 王嘉華

1.一種一鍋法制備叔氨基醇化合物的方法，其特征在于將溶劑、有機(jī)堿和過(guò)量的醛基化合物溶液加入反應(yīng)釜中，將硝基烷烴化合物，緩慢加入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜溫度不超過(guò)50℃，最后將加氫催化劑加入反應(yīng)釜，硝基烷烴化合物、醛基化合物、有機(jī)堿、加氫催化劑和溶劑的物質(zhì)的量比為1:(3.0～6.0):(0.005～0.02):(0.006～0.02):(10～25)，加氫催化劑的物質(zhì)的量，指貴金屬元素的物質(zhì)的量,將反應(yīng)釜密封，室溫下用氮?dú)獯祾?min，排除反應(yīng)釜內(nèi)空氣，開(kāi)啟攪拌，將反應(yīng)釜加熱至35～50℃，反應(yīng)2～3h，通入3～5MPa氫氣并保持，反應(yīng)4～6h，將反應(yīng)釜加熱至80～130℃，反應(yīng)4～6h，得到叔氨基醇化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一鍋法制備叔氨基醇化合物的方法，其特征在于上述硝基烷烴化合物是1-硝基丙烷、硝基乙烷、2-硝基丙烷或硝基甲烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一鍋法制備叔氨基醇化合物的方法，其特征在于上述叔氨基醇化合物是2-二甲氨基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-二甲氨基-2-甲基-1,3-丙二醇、2-二甲氨基-2-甲基-1-丙醇或N,N-二甲氨基三羥甲基氨基甲烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一鍋法制備叔氨基醇化合物的方法，其特征在于上述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或任意比例混合的水-甲醇、水-乙醇或水-異丙醇中的一種，優(yōu)選甲醇或水-甲醇，若所述溶劑為混合溶劑，則溶劑的物質(zhì)的量是兩種溶劑的物質(zhì)的量之和。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一鍋法制備叔氨基醇化合物的方法，其特征在于上述醛基化合物是甲醛或乙醛溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一鍋法制備叔氨基醇化合物的方法，其特征在于上述過(guò)量的醛基化合物的添加量由硝基烷烴化合物中與硝基直接相連的碳原子的氫的數(shù)量決定；當(dāng)所述反應(yīng)物是硝基乙烷，生成目的產(chǎn)物至少需要4摩爾醛基化合物；當(dāng)所述反應(yīng)物是2-硝基丙烷，生成目的產(chǎn)物至少需要3摩爾醛基化合物；當(dāng)所述反應(yīng)物是硝基甲烷，生成目的產(chǎn)物至少需要5摩爾醛基化合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一鍋法制備叔氨基醇化合物的方法，其特征在于上述有機(jī)堿為三乙胺或其他叔胺，優(yōu)選三乙胺。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一鍋法制備叔氨基醇化合物的方法，其特征在于所述的加氫催化劑是負(fù)載型貴金屬催化劑，貴金屬為Pd、Pt、Ru中的一種，優(yōu)選Pd或Ru，所述貴金屬的質(zhì)量含量為3%～5%。