[發明專利]多主元合金納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201710721697.5
• 申請日: 2017-08-22
• 公開（公告）號: CN107511487B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 王志軍;吳慶峰;李俊杰;王錦程
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: B22F9/14
• 分類號: B22F9/14;B82Y40/00
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 俞曉明

本發明公開了一種多主元合金納米顆粒的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。所述多主元合金納米顆粒采用液體電弧放電裝置進行制備，制備過程具體為：將電極與放電容器超聲清洗后組裝裝置，加入去離子水，調整上端和下端電極軸線在同一豎直直線上，且電極間距在2～3mm之間，打開電源和伺服系統，調節電源功率為200～990W，電極移動速度為1～3mm/min，上端電極緩慢向下移動，兩電極間產生明亮的火花，放電時間為8～15min，放電結束后，得到分散在去離子水中的多主元合金納米顆粒，將放電液體密封保存。本發明所制得納米顆粒純度高、具有單一相組成，且對環境無污染，是一種多主元合金納米顆粒的制備新方法。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，特別涉及一種多主元合金納米顆粒的制備方法。

背景技術

多主元合金指由五種或五種以上元素組成，每種元素含量在5％～35％之間的合金材料。多主元合金的概念提出僅僅十幾年的時間，相應的多主元合金納米顆粒就已經開始受到人們的廣泛關注。研究發現，多主元合金納米顆粒在催化、等離子體學、生物、醫療成像等方面表現出優于一元和二元金屬納米顆粒的性能。目前關于金屬納米顆粒的制備多采用化學合成方法，包括微波法、選擇催化法、微乳液法、共沉淀法等。然而這些方法在合成多元合金納米顆粒時表現出明顯的不足。其一，化學合成過程中由于各金屬前體還原過程不同步和形核速度存在差異，很容易導致元素的分離，使得合成的納米顆粒成分與金屬先驅體成分不一致；其二，由于含有多個金屬元素，各種金屬前體的選擇，與還原過程的控制都變得越來越復雜，針對每種不同的合金成分，都需要調整各種實驗參數與化學試劑；其三，不可避免的會由于前體還原不充分等原因導致反應物的殘留，使合成的納米顆粒純度難以達到要求。

2016年Science雜志上有研究人員利用掃描探針嵌聚物光刻技術成功制備了多主元合金納米顆粒，然而這一方法也存在設備昂貴，且制備的納米顆粒存在相分離等問題，因此，目前的各種納米顆粒合成方法在一定程度上都不能滿足產品的需求。

發明內容

為了解決現有技術中存在的問題，本發明利用液體電弧放電方法制備多主元合金納米顆粒。

本發明提供的多主元合金納米顆粒的制備方法，所述多主元合金納米顆粒采用液體電弧放電裝置進行制備，所述液體電弧放電裝置由電源、伺服系統、電極裝置和放電容器組成，所述電源為功率在200～990W之間可調的，脈沖時間為15～300μs的單向脈沖直流電源；所述伺服系統能夠提供速度在1～

3mm/min可調的電極移動速度；所述電極裝置由上下相對設置的柱狀上端電極和柱狀下端電極組成，所述上端電極和所述下端電極均為與所需制備多主元合金納米顆粒成分相同的鑄態合金，所述下端電極垂直安裝于所述放電容器內底部，所述上端電極與所述伺服系統連接，所述上端電極和所述下端電極之間的放電過程在去離子水中進行；

制備過程具體如下：

S1：將上端電極、下端電極與放電容器內壁用酒精超聲波清洗10～30分鐘；

S2：組裝裝置，并向放電容器內加入去離子水，調整上端電極和下端電極軸線在同一豎直直線上，且電極間距在2～3mm之間，打開電源和伺服系統，使電源功率為200～990W，電極移動速度為1～3mm/min，上端電極緩慢向下移動，兩電極間產生明亮的火花，放電時間為8～15min，放電結束后，得到分散在去離子水中的多主元合金納米顆粒，將放電液體密封保存。

優選地，所述電源功率為500W，電極移動速度為1.0mm/min。

優選地，所述鑄態合金包括五種或五種以上金屬元素。

更優選地，所述鑄態合金為NiCoCrFePt或NiCoFeCr_0.5Pd_0.8。

優選地，所述上端電極為直徑3mm的圓柱，所述下端電極為直徑10mm的圓柱。