[發明專利]一種抗靜電無機材料改性對二甲苯的制備方法

在審

• 申請號: 201710720792.3
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN107722247A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 李水榮;楊彥珺;樓巧琳;奚俊
• 申請（專利權）人: 寧波中金石化有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;D01F6/92;D01F1/10;D01F1/09;C07C51/16;C07C63/26
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司33109
• 代理人: 俞潤體

1.一種抗靜電無機材料改性對二甲苯的制備方法，其特征在于步驟如下：

A）將重量計15-25%的無機材料與75-85%的濃度為4-6wt%的三氟甲磺酸水溶液混合，40-50℃高能球磨機帶液研磨1-2h，再移至內襯為聚四氟乙烯反應器中，130-150℃和0.3-0.5MPa連續攪拌反應3-5h，然后隨著攪拌自然冷卻至常溫，過濾；再500-550℃煅燒3-5h，冷卻后球磨機研磨2-4h，經200-300目過篩，用去離子水充分洗滌，80-90℃真空干燥制得改性粉體；

所述無機材料選用四針狀氧化鋅晶須、摻銻氧化錫導電粉和導電鈦酸鉀晶須中的一種或幾種；

B）在連續攪拌的對二甲苯中依次加入以對二甲苯重量計為10-30%的有機溶劑、0.5-1%的助溶劑和2-3%由步驟A）制得的改性粉體，混合均勻，在五級連續攪拌球磨機中研磨3-6h，再在40-50℃超聲分散3-5h，然后緩慢加熱至80-90℃超聲波分散，并至恒重為止，自然冷卻靜置3-5d，去除液面的懸浮物和液底的沉淀物，取中間懸浮液，經800-1000目過濾，制得改性對二甲苯母液；

C）在對二甲苯的主輸送管道的支管上設置一個增壓泵，將由B）制得的改性對二甲苯母液經增壓泵增壓后，經支管進入到對二甲苯的主輸送管道內部，經支路分配至噴嘴，再噴射到主輸送管道中流動的對二甲苯中，再依次通過主輸送管道中的靜態混合器和超聲波混合器作用，所得液體即為無機材料改性的對二甲苯；

所述主輸送管道（1）按流向依次分為射流混合段（2）、靜態混合段（3）和超聲混合段（4）；

所述射流混合段內設有輸送改性對二甲苯母液的支管（5），所述支管上按輸出方向依次設有增壓泵（9）、支管計量泵（10），支管壓力計接口（11）；支管的輸出端設有與主輸送管道流向逆向噴射且呈傘面狀分布的若干支路（12），所述支路的輸出端上設有噴嘴（13）；射流混合段上位于所述支管的上游設有主管計量泵（8）；

所述靜態混合段內設有靜態混合器（18）；

所述超聲混合段內依次設有多個超聲波混合器（6）及對應的超聲波混合器接口（7）；超聲波混合段上設有主管壓力計接口（16）和溫度計接口（17）。

2.如權利要求1所述的一種抗靜電無機材料改性對二甲苯的制備方法，其特征在于，步驟B）中，所述有機溶劑為乙酸、乙醛、間二甲苯、鄰二甲苯、乙醚、丙酮中的一種或幾種；所述助溶劑為乙酰胺、煙酰胺、甘油、甘草酸中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的一種抗靜電無機材料改性對二甲苯的制備方法，其特征在于，步驟C）中，所述改性對二甲苯母液的添加量為對二甲苯重量的1-10%。

4.如權利要求1所述的一種抗靜電無機材料改性對二甲苯的制備方法，其特征在于，步驟B）中，所述五級連續攪拌球磨機包括橫向設置的圓柱型攪拌筒體（100）和攪拌裝置；

所述攪拌筒體沿軸向由隔板（101）分隔為五個攪拌室（102），五個攪拌室按物料流動方向依次記為攪拌室I至V，所述攪拌室I的頂部設有進料口（103），攪拌室V的頂部設有出料口（104）；相鄰攪拌室之間隔板的頂部設有溢流通道（105），所述溢流通道連通相鄰的攪拌室，且溢流通道內設有分離篩網（106）；每個攪拌室內填充有介質球（114）；

所述攪拌裝置包括設于攪拌筒體外的電機（107）、轉軸（108）、內磁轉子（109）、隔離套（110）、外磁轉子（111）、攪拌支架（112）和攪拌葉片（113）；所述轉軸穿設攪拌筒體軸心并與所述電機軸聯接，每個攪拌室中分別設有固定于轉軸上的內磁轉子，內磁轉子外部套有與攪拌筒體一體的隔離套，每個攪拌室中分別設有套于隔離套外部的外磁轉子，每個外磁轉子上固定有攪拌支架，攪拌支架上設有攪拌葉片；其中，轉軸與內磁轉子同步轉動，隔離套隔離內磁轉子與外磁轉子，外磁轉子與隔離套可相對轉動且外磁轉子與攪拌支架同步轉動。

5.如權利要求4所述的一種抗靜電無機材料改性對二甲苯的制備方法，其特征在于，每個所述攪拌室內介質球的填充率為40%-70%，攪拌室I至V內介質球的直徑分布依次為：30-20mm、19-15mm、14-10mm、9-5mm、4-1mm；且前兩個攪拌室內攪拌葉片的數量為2片，后三個攪拌室內的攪拌葉片的數量為3片。