[發(fā)明專利]以金屬?有機(jī)骨架材料為模擬移動床固定相分離硼同位素的方法

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• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN107376646A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭翔海;呂佳緋;白鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: B01D59/10
• 分類號: B01D59/10;B01D59/26
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所12201
• 代理人: 陸藝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分離硼同位素的方法，尤其涉及一種以金屬-有機(jī)骨架材料為模擬移動床固定相分離硼同位素的方法。

背景技術(shù)

硼有兩種穩(wěn)定的同位素¹⁰B和¹¹B，其天然豐度分別為19.9％和80.1％。由于¹⁰B的熱中子捕獲截面積遠(yuǎn)大于¹¹B和天然硼，因此高豐度的¹⁰B被廣泛地應(yīng)用于核工業(yè)中，主要用作反應(yīng)堆控制棒和熱中子屏蔽材料，其次在醫(yī)學(xué)上¹⁰B還可以用于治療神經(jīng)膠質(zhì)瘤和黑色素瘤。

為了從天然硼中得到富集的¹⁰B，人們進(jìn)行了許多研究工作，目前硼同位素分離工藝主要包括：化學(xué)交換精餾法、三氟化硼低溫蒸餾法、激光分離法以及色譜法。其中化學(xué)交換精餾法存在設(shè)備投資大、能量消耗大，而且工藝中使用三氟化硼具有高腐蝕性并有劇毒等缺點(diǎn)；三氟化硼低溫蒸餾法因能耗太高和成本太大已經(jīng)淘汰；激光分離法對裝置要求較高，生產(chǎn)效率低。色譜法具有高效節(jié)能的特點(diǎn)，該方法用硼酸水溶液，安全性高，是一種極具潛力的同位素分離方法。目前主要有三類樹脂用于色譜法分離硼同位素，分別是強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，弱堿性陰離子交換樹脂和硼特效樹脂。它們對硼酸水溶液中¹⁰B和¹¹B分離效果不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供以金屬-有機(jī)骨架材料為模擬移動床固定相分離硼同位素的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：

以金屬-有機(jī)骨架材料為模擬移動床固定相分離硼同位素的方法，包括如下步驟：

(1)將濃度為3-50g/L硼酸水溶液和pH值為1-6的鹽酸水溶液分別用濾膜過濾，除去溶液中的雜質(zhì)，超聲脫氣10-15min；

(2)模擬移動床包括I-IV區(qū)，每個區(qū)由3-7支色譜柱組成；將金屬-有機(jī)骨架材料作為模擬移動床固定相；設(shè)定I-IV區(qū)流速為200-1000mL/min，設(shè)定端口切換時間為10-70min,運(yùn)行溫度為10-40℃；將步驟(1)獲得的硼酸水溶液連續(xù)加入模擬移動床的色譜柱，用步驟(1)獲得的鹽酸水溶液洗脫，模擬移動床達(dá)到平衡狀態(tài)后，在模擬移動床的萃取口收集富集同位素¹¹B的硼酸水溶液，在萃余口收集富集同位素¹⁰B的硼酸水溶液。

色譜柱的高和內(nèi)徑比優(yōu)選為10-50：1。

色譜柱的高優(yōu)選0.1-50m。

金屬-有機(jī)骨架材料的粒徑優(yōu)選0.05-100μm。

色譜柱金屬-有機(jī)骨架材料優(yōu)選UiO-66(NO₂),MIL-110(Al),MIL-125(Ti)或HKUST-1。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明的方法是一種連續(xù)分離硼同位素的方法，操作簡單,具有較高的分離效率；能有效降低濃縮同位素¹⁰B的成本；具有更高的硼同位素分離因子，分離得到¹⁰B富集度可高達(dá)97.92％。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。

UiO-66(NO₂)的制備，參考：Katz,M.J.；Brown,Z.J.；Colon,Y.J.；Siu,P.W.；Scheidt,K.A.；Snurr,R.Q.；Hupp,J.T.；Farha,O.K.Chem Commun,2013,49,9449-9451.

MIL-110(Al)的制備，參考：Volkringer,C.；Popov,D.；Loiseau,T.；Guillou,N.；Ferey,G.；Haouas,M.；Taulelle,F.；Mellot-Draznieks,C.；Burghammer,M.；Riekel,C.；Nat.Mater.2007,6,760-764.

MIL-125(Ti)的制備，參考：Zlotea,C.；Phanon,D.；Mazaj,M.；Heurtaux,D.；Guillerm,V.；Serre,C.；Horcajada,P.；Devic,T.；Magnier,E.；Cuevas,F.；Ferey,G.；Llewellyn,P.L.；Latroche,M.；Dalton Trans.2011,40,4879-4881.