[發(fā)明專利]一種大氣顆粒物中痕量有機(jī)胺的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710718449.5
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN107703222B
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃雄風(fēng);李平;林志杰;鐘林
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門鑒科檢測技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司 35203
• 代理人: 李寧

本發(fā)明公開的一種大氣顆粒物中痕量有機(jī)胺的測定方法，包括步驟：S1.標(biāo)準(zhǔn)溶液與衍生試劑的配制；S2.樣品前處理；S3.檢測波長的選擇；S4.上機(jī)檢測與在線衍生；S5.定性與定量分析；本發(fā)明現(xiàn)在無需繁瑣的離線衍生的條件下，靈敏、準(zhǔn)確測定大氣顆粒物中的的乙醇胺、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺和己胺七種有機(jī)胺。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，特別指一種大氣顆粒物中痕量有機(jī)胺的測定方法。

背景技術(shù)

有機(jī)胺，可視為氨的衍生物，是大氣中典型的有機(jī)含氮化合物。作為典型的有機(jī)含氮化合物，有機(jī)胺對人類健康和大氣氣溶膠的形成有重要貢獻(xiàn)。首先，甲胺類和乙胺類等常見的低分子量有機(jī)胺不僅具有難聞的惡臭魚腥味，而且具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，可通過皮膚、呼吸道等途徑進(jìn)入人體，影響人類健康；除此之外，低分子量的有機(jī)胺還是具有致畸、致癌效應(yīng)的亞硝胺和硝胺的前體物。其次，作為水溶性化合物，有機(jī)胺對顆粒物的吸濕增長有促進(jìn)作用，進(jìn)而影響大氣能見度；且有機(jī)胺對顆粒物有一定的影響，比如Gibb and Mantoura 發(fā)現(xiàn)阿拉伯地區(qū)大氣中甲胺類化合物對當(dāng)?shù)卮髿庵袣鈶B(tài)和顆粒態(tài)酸堿性的貢獻(xiàn)分別為16-20%和5.9-12 %；而更為重要的是，有機(jī)胺對新顆粒的形成和轉(zhuǎn)化有重要影響，這一點(diǎn)已通過實驗室模擬和外場觀測等多種手段得到證實，在準(zhǔn)確評價有機(jī)胺在人類健康和大氣氣溶膠方面有重要貢獻(xiàn)，對大氣中有機(jī)胺進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量研究是十分必要的。

有機(jī)胺普遍存在于大氣環(huán)境中，尤其是低分子量脂肪胺,在大氣中的檢出頻率和檢出濃度較高。但是低分子量脂肪胺揮發(fā)性強(qiáng)、無紫外和無熒光吸收，且極性強(qiáng)、在大氣中的濃度低、大氣基質(zhì)復(fù)雜，因此測定大氣中有機(jī)胺較為困難。目前測定大氣中有機(jī)胺的常用方法有液相色譜法、液相質(zhì)譜法、氣相色譜法、氣相質(zhì)譜法和離子色譜法。其中，氣相色譜法和離子色譜法的靈敏度較低，且較難完全分離分子量低和結(jié)構(gòu)較為相似的有機(jī)胺；液相質(zhì)譜法雖具有較高的靈敏度，但成本較高、易殘留且對操作人員要求較高；液相色譜法和氣相質(zhì)譜法是目前測定大氣有機(jī)胺較為常用的方法，但都需通過衍生來降低目標(biāo)化合物的極性、提高目標(biāo)化合物的選擇性和靈敏度，而已報道的衍生方法往往操作繁瑣、衍生時間長，且重現(xiàn)性差。

因此，本發(fā)明人基于在線衍生技術(shù)的簡便性，熒光檢測器的高靈敏度和液相色譜儀的穩(wěn)定性，建立了一種簡便、靈敏、準(zhǔn)確測定大氣中痕量有機(jī)胺的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種大氣顆粒物中痕量有機(jī)胺的測定方法，實現(xiàn)在無需繁瑣的離線衍生的條件下，靈敏、準(zhǔn)確測定大氣顆粒物中的的乙醇胺、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺和己胺七種有機(jī)胺。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

S1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液與衍生試劑的配制

S11.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

各取一定量2.0 mol/L的甲胺、2.0 mol/L乙胺、純度≥99%丙胺，純度≥99%丁胺，純度≥99%戊胺和純度≥99%己胺和純度≥99%乙醇胺分別溶于甲醇，配制成濃度1000 mg/L的單標(biāo)準(zhǔn)溶液；各取1 mL單標(biāo)準(zhǔn)溶液至同一10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度線，得到濃度為100 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，再將混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋得到不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并得到如下標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度：5μg/L，20μg/L，50μg/L，100μg/L，200μg/L，500μg/L，1000μg/L；

S12.衍生試劑配制

硼酸鹽緩沖液：0.1M Na₂B₄O₇·10H₂O，PH調(diào)至10.2

衍生試劑：7.5 mM 鄰苯二甲醛和225 mM 3-巰基丙酸溶于0.1M硼酸緩沖液；

進(jìn)樣稀釋液：1 M 醋酸溶液；

S2. 樣品前處理