[發明專利]一種功能化纖維素納米粒子及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710716304.1
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN107459663B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 劉正英;王捍卿;楊鳴波;楊偉;譚黃
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08J3/09;C08L1/08;C08B15/00;C08G63/08;C08J9/26;C08J3/075
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232
• 代理人: 劉文娟

1.一種功能化纖維素納米粒子的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

1)將具有三維網狀結構的再生纖維素水凝膠/氣凝膠與功能單體乳酸常壓下在20～90℃下攪拌處理0～48小時，使功能單體充分滲透進再生纖維素水凝膠/氣凝膠的內部，進而使功能單體和再生纖維素水凝膠/氣凝膠充分混合均勻；其中，所述再生纖維素水凝膠/氣凝膠內部具有由纖維素自組裝形成的纖維素納米粒子；所述再生纖維素水凝膠/氣凝膠中纖維素含量為功能單體用量的1wt％～4wt％；

2)升溫至50～100℃，對反應體系抽真空至真空度為300～1000Pa，進行除水處理，除水時間0.5～2小時；

3)然后加入催化劑，常壓狀態下混合0.2～1小時；

4)再對反應體系抽真空至真空度為300～1000Pa，升溫至100～160℃進行熔融共縮聚反應得到反應產物，反應時間控制在8小時～10小時；

5)對反應產物進行純化處理得到功能化纖維素納米粒子前驅體，然后將所述功能化前驅體分散到有機溶劑中，超聲處理0.5～2小時得到功能化纖維素納米粒子。

2.根據權利要求1所述的功能化纖維素納米粒子的制備方法，其特征在于，

步驟3)中，所述催化劑為能夠催化功能單體與再生纖維素水凝膠/氣凝膠進行聚合反應的催化劑。

3.根據權利要求2所述的功能化纖維素納米粒子的制備方法，其特征在于，

所述催化劑為辛酸亞錫或氯化亞錫。

4.根據權利要求3所述的功能化纖維素納米粒子的制備方法，其特征在于，

所述催化劑為辛酸亞錫。

5.根據權利要求2～4任一項所述的功能化纖維素納米粒子的制備方法，其特征在于，

所述催化劑用量為功能單體用量的1.4wt‰～10wt‰。

6.根據權利要求1所述的功能化纖維素納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟4)中，采用梯度升溫的方式升溫至100～160℃。

7.根據權利要求1、2或6所述的功能化纖維素納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟5)中，所述純化處理為：將反應產物溶解于二氯甲烷中，并用乙醇析出固體；再將得到的固體產物置于索氏抽提體系中進行提純，抽提溫度為50～70℃，抽提時間為20～30小時，制備得到纖維素納米粒子的功能化前驅體。

8.根據權利要求1、2或6所述的功能化纖維素納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟5)中，所述用于分散功能化前驅體的有機溶劑為二甲基亞砜，甲苯，乙醇，二氯甲烷，氯仿或二甲基乙酰胺。

9.根據權利要求8所述的功能化纖維素納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟5)中，所述用于分散功能化前驅體的有機溶劑為甲苯和二甲基亞砜。