[發明專利]有機合成中間體己酸的合成方法

在審

• 申請號: 201710714682.6
• 申請日: 2017-08-19
• 公開（公告）號: CN108238925A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 關艮安
• 申請（專利權）人: 成都千葉龍華石油工程技術咨詢有限公司
• 主分類號: C07C53/126
• 分類號: C07C53/126;C07C51/00;C07C51/43
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了有機合成中間體己酸的合成方法，包括如下步驟：在反應容器中加入1?氨基?2?溴?庚烷，控制攪拌速度,加入氯化鉀溶液，升高溫度；繼續加入氧化鐠粉末，升高溫度，然后加入甘油三乙酸酯溶液，繼續反應,降低溫度，溶液分層，硝酸鈉溶液洗滌多次，3?己酮溶液洗滌多次，N?甲基苯胺溶液洗滌多次，在季戊四醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品己酸。

技術領域

本發明涉及一種有機中間體的制備方法，屬于有機合成領域，尤其涉及有機合成中間體己酸的合成方法。

背景技術

己酸主要用于有機合成，制造酯類作人造香料，制造橡膠，假漆催干劑。現有合成方法大多采用將仲辛醇滴入硝酸中，常壓脫水，再減壓蒸餾，繼續脫去水分后，收取158℃(8.0kPa)餾分，得已酸。這種合成方法需要使用硝酸作為反應原料，由于硝酸的腐蝕能力較強，對設備耐腐蝕能力要求較高，設備維護成本增加，不利于降低生產成本，而且減壓蒸餾收集158℃餾分，反應能耗較高，同樣也不利于減少生產成本，而且這種合成方法工藝比較復雜，因此有必要提出一種新的合成方法。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了有機合成中間體己酸的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制攪拌速度210-250rpm,在50-70min內加入氯化鉀溶液，升高溫度至40-46℃，維持30-50min；

B:繼續加入氧化鐠粉末，在3-4h內升高溫度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，繼續反應60-90min,降低溫度至10-15℃，溶液分層，硝酸鈉溶液洗滌多次，3-己酮溶液洗滌多次，N-甲基苯胺溶液洗滌多次，在季戊四醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品己酸。

優選的，氯化鉀溶液質量分數為15-21％。

優選的，甘油三乙酸酯溶液質量分數為15-21％。

優選的，硝酸鈉溶液質量分數為20-27％。

優選的，3-己酮溶液質量分數為40-46％。

優選的，N-甲基苯胺溶液質量分數為60-65％。

優選的，季戊四醇溶液質量分數為80-87％。

整個合成過程可用如下總反應式表示：

相比于背景技術公開的合成方法，本發明提供的有機合成中間體己酸的合成方法，不需要使用硝酸作為反應原料，避免了硝酸較強腐蝕能力對設備耐腐蝕能力要求的提高，減少了設備維護成本，沒有采用減壓蒸餾收集158℃餾分，降低了反應能耗，減少了生產成本，反應中間環節減少了很多，反應時間也縮短不少，反應收率也提高了，同時本發明提供了一種新的合成路線，為進一步提升反應收率打下了良好的基礎。

附圖說明

圖1是成品己酸的¹H NMR分析譜圖。

圖2是己酸分子的氫原子標記圖。

具體實施方式

實施例1：

有機合成中間體己酸的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2mol 1-氨基-2-溴-庚烷，控制攪拌速度210rpm,在50min內加入800ml質量分數為15％的氯化鉀溶液，升高溫度至40℃，維持30min；