[發(fā)明專利]一種對高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料進(jìn)行表面改性的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710713381.1
• 申請日: 2017-08-18
• 公開（公告）號: CN109401360B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李化毅;王竹君;李倩;劉騰飛;鄭水蓉;胡友良
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C1/28;C09C3/06;C09C3/08;C08K3/34;C08K9/04
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 田芳

1.一種高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料的表面改性方法，其特征在于，所述方法包含如下步驟：

(1)對高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料進(jìn)行預(yù)羥基化處理：將其與強(qiáng)堿化合物進(jìn)行反應(yīng)，并除去未反應(yīng)的強(qiáng)堿化合物，所述反應(yīng)溫度為150～250℃；

(2)將預(yù)羥基化的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料加入濃酸溶液，與取代的苯基酸化重氮鹽反應(yīng)，得到表面改性的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料組合物，所述取代的苯基酸化重氮鹽由以下結(jié)構(gòu)表示：

其中R選自NH₂-、HO-、HSO₃-、鹵素、烷基；R₁為氫、烷基或烷氧基，X^-為上述酸的酸根離子；

步驟(2)中，所述濃酸溶液具有至少20％的酸濃度，所述反應(yīng)溫度為100～200℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料選自碳化硅、碳化硼和氮化硅；所述碳化硅、碳化硼和氮化硅為納米碳化硅、納米碳化硼和納米氮化硅。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，所述碳化硅、碳化硼和氮化硅的晶型結(jié)構(gòu)分別選自六方晶型、菱方晶型和β相六方晶型。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，預(yù)羥基化處理的方法有：高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料與強(qiáng)堿進(jìn)行高溫固相反應(yīng)，或者與強(qiáng)堿在溶液中進(jìn)行高溫液相反應(yīng)，或者兩者都采用；兩種方法都使用的情況下，所述兩種方法不分前后使用順序。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，步驟(1)的反應(yīng)溫度為170～190℃，和/或所述濃酸溶液選自鹽酸、硫酸、硝酸和高錳酸中的一種或多種，和/或所述濃酸溶液具有20％-80％的酸濃度。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述強(qiáng)堿化合物選自第I族和第II族堿金屬的氫氧化物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，所述強(qiáng)堿化合物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，所述強(qiáng)堿化合物為氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述預(yù)羥基化處理的方法為：所述納米碳化硅與強(qiáng)堿進(jìn)行高溫固相反應(yīng)，反應(yīng)的混合體系包括：

(i)氫氧化鈉(ii)氫氧化鉀(iii)納米碳化硅；

氫氧化鈉和氫氧化鉀的質(zhì)量比為1:1～3:1；而所述強(qiáng)堿混合物與碳化硅的質(zhì)量比為1:1～12:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中氫氧化鈉和氫氧化鉀的質(zhì)量比為1.5:1～2.5:1；所述強(qiáng)堿混合物與碳化硅的質(zhì)量比為2:1～10:1。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，表面改性后的陶瓷材料表面鍵合有取代的苯基，所述取代的苯基由以下結(jié)構(gòu)表示：

其中R為基團(tuán)，其選自NH₂-、HO-、HSO₃-、鹵素、烷基；R₁為氫、烷基或烷氧基。

12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，所述取代的苯基中，R₁為氫，R為NH₂-。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述取代的苯基酸化重氮鹽與陶瓷材料的質(zhì)量比為1:1～20:1。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，所述取代的苯基酸化重氮鹽與陶瓷材料的質(zhì)量比為5:1～15:1。