[發明專利]一種動物源食品的殘留藥物檢測方法

有效

• 申請號: 201710713297.X
• 申請日: 2017-08-18
• 公開（公告）號: CN107664671B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 羅卓雅;莊玥;劉亞雄
• 申請（專利權）人: 廣東省藥品檢驗所（廣東省藥品質量研究所;廣東省口岸藥品檢驗所）
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

1.一種動物源食品的殘留藥物檢測方法，其步驟是，采取QuEChERS前處理樣品，后進行色譜質譜聯用檢測；

所述QuEChERS前處理樣品的方法是：稱取試樣，置于離心管中，加入乙酸乙酯，渦旋混勻并離心，有機層移入另一離心管中，隨后加入乙酸乙酯及陶瓷均質子一粒，手動振蕩并離心，合并兩次上清液，于恒溫氮吹濃縮至近干，加入乙腈復溶，渦旋混勻，加入QuEChERS凈化劑渦旋混勻，過濾膜，待上機測定；

所述QuEChERS凈化劑由PSA用量20-80mg，C18用量10-50mg，MgSO₄用量25-100mg組成；

所述殘留藥物為群勃龍、美雄酮、諾龍、睪酮、美睪酮、孕酮、17-α-羥基孕酮、21-α-羥基孕酮、氟甲睪酮、潑尼松 龍、氫化可的松、醋酸去氧皮質酮、氟米龍、地塞米松、潑尼松醋酸酯、醋酸潑尼松龍、倍氯米 松、地塞米松醋酸酯、氟替卡松丙酸酯、倍他米松丙酸酯、勃地酮、美雄諾龍、左炔諾孕酮、甲 孕酮、潑尼松、醋酸羥孕酮、甲基潑尼松龍、醋酸可的松、氫化可的松醋酸酯、醋酸氯地孕酮、 醋酸氟孕酮、氟米龍醋酸酯、氟氫縮松、倍他米松戊酸酯、醋酸甲地孕酮、甲睪酮、阿氯米松丙酸酯、達那唑、烯丙孕素、地屈孕酮、醋酸美倫孕酮、甲基潑尼松龍醋酸酯、氯倍他松丁酸 酯、二氟拉松雙醋酸酯、米非司酮、倍他米松醋酸酯、潑尼卡酯、安西奈德、倍氯米松雙丙酸 酯、雌酮、炔諾酮、可的松、布地奈德、丙酸氯倍他索、氟氫可的松醋酸酯、氫化可的松丁酸 酯、曲安奈德醋酸酯、地夫可特、哈西奈德、氟米松、氫化可的松戊酸酯、曲安西龍雙醋酸酯和氟輕松醋酸酯；

所述色譜的檢測條件采用的色譜柱是反相C18色譜柱；流動相A為含0.1％- 0.5％甲酸水，B為乙腈，梯度洗脫程序：0-0.5min，5％B，0.5-0.51min，30％B，0.51-8min， 95％B，8-10min，95％B，10-15min，5％B；

所述質譜檢測的采集模式為預設定多反應檢測模式；電噴霧離子源+噴霧電壓為5500V，各待測物的監測離子對、去簇電壓、碰撞能及碰撞室出口電壓的參數如下所示：

。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述反相C18色譜柱的規格是150mm×2.1mm，亞三微米色譜柱。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，色譜的檢測柱溫20-40℃，流速：0.2-0.3mL/min，進樣量1-10μL。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，動物源食品為雞肉、豬肉或者魚肉。